[发明专利]一种高纯烷基磺酰氟代苯胺盐的制备方法

说明书

本发明公开了一种制备高纯烷基磺酰氟代苯胺盐的方法。将氟代苯胺与缚酸剂于有机溶剂混合，制成混合液Ⅰ，将烷基磺酰氯和有机溶剂混合，配成混合液Ⅱ，在搅拌的条件下，将混合液Ⅰ向混合液Ⅱ中滴加，反应结束后，提纯得到烷基磺酰氟代苯胺酯；将烷基磺酰氟代苯胺酯溶于有机溶剂，形成混合液Ⅲ，将要制备的目标盐类的无机或有机盐和有机溶剂混合，形成混合液Ⅳ，搅拌下，将混合液Ⅲ向混合液Ⅳ中滴加，反应，得到烷基磺酰氟代苯胺盐粗品，除杂、提纯后得到高纯的烷基磺酰氟代苯胺盐。本发明具有工艺简单，收率高，产品质量好，绿色环保的优点，产品纯度高，杂质离子少。

技术领域

本发明属于原材料制造领域，具体涉及到一种高纯烷基磺酰氟代苯胺盐的制备方法。

背景技术

本发明提供一种高纯烷基磺酰氟代苯胺盐的方法，目前该种盐类还鲜有制备方法被报道。烷基磺酰氟代苯胺盐的应用案例还比较少，应用场景还有待开发。烷基磺酰氟代苯胺锂盐可以用作锂离子电池添加剂，对电池的性能有很明显的改善效果。

发明内容

本发明提供一种高纯烷基磺酰氟代苯胺盐的制备方法。

本发明采用的技术方案是：一种高纯烷基磺酰氟代苯胺盐的制备方法，将氟代苯胺与缚酸剂于有机溶剂混合，制成混合液Ⅰ，将烷基磺酰氯和有机溶剂混合，配成混合液Ⅱ，在搅拌的条件下，将混合液Ⅰ向混合液Ⅱ中滴加，反应结束后，提纯得到烷基磺酰氟代苯胺酯；将烷基磺酰氟代苯胺酯溶于有机溶剂，形成混合液Ⅲ，将要制备的目标盐类的无机或有机盐和有机溶剂混合，形成混合液Ⅳ，搅拌下，将混合液Ⅲ向混合液Ⅳ中滴加，反应，得到烷基磺酰氟代苯胺盐粗品，除杂、提纯后得到高纯的烷基磺酰氟代苯胺盐。

作为本发明的优选实施方式，所述的烷基磺酰氯的化学结构式如下式(Ⅰ)所示：

其中，X代表1-5个碳原子的全氟或半氟代烷基。

作为本发明的优选实施方式，所述的烷基磺酰氟包括但不限于三氟甲烷磺酰氯、三氟乙烷磺酰氯。

作为本发明的优选实施方式，所述的氟代苯胺的化学结构式如下式(Ⅱ)所示：

其中，R₁～R₅分别代表氟原子或氢原子，且不可同时为氢原子。

作为本发明的优选实施方式，所述的有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、丙酮、碳酸二乙酯、乙醚、乙二醇二甲醚、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、乙酸乙酯、二氧戊环、乙腈中的至少一种。

作为本发明的优选实施方式，所述的缚酸剂为甲酰胺、三乙胺、吡啶、N,N-二异丙基乙胺、4-二甲氨基吡啶、三乙醇胺、四丁基溴化铵中的至少一种。

作为本发明的优选实施方式，所述的提纯方法包括固液分离、萃取、分液和蒸馏等，固液分离的方法为过滤或离心，蒸馏的方法为减压蒸馏。

作为本发明的优选实施方式，所述的烷基磺酰氟与氟代苯胺的摩尔质量比为1～1.5:1，所述溶剂的量为氟代苯胺质量的10-50倍，所述的缚酸剂与有机溶剂的质量比为1:10～50，所述的盐类物质盐类离子的摩尔质量与氟代苯胺的摩尔质量比为1～2:1。

作为本发明的优选实施方式，所述的反应的温度为0℃～80℃，反应的时间为1～24h，所述的滴加的速度为1～5ml/min。

本发明合成的烷基磺酰氟代苯胺盐的化学结构式如下式所示：

其中，X代表1-5个碳原子的全氟或半氟代烷基，R₁～R₅分别代表氟原子或氢原子，且不可同时为氢原子，M代表化合价为+1价的阳离子，选自Li、Na、K中的一种。

本发明的有益效果是：