[发明专利]一种电解法制备可膨胀石墨的生产工艺

说明书

本发明公开了一种电解法制备可膨胀石墨的生产工艺，包括以下步骤：(1)选用石墨，硫酸，添加剂a，添加剂b，在电解槽内电流密度为30‑70mA/cm²，电解3‑6h，制得混合物；(2)将混合物脱酸，制得脱酸后的混合物；(3)采用含有添加剂c的水对脱酸后的混合物进行浸泡水洗2.5‑3h，接着脱水，制得脱水后的混合物；(4)将脱水后的混合物在180‑200℃下烘干，制得可膨胀石墨。该可膨胀石墨的膨胀倍率极高，可应用于包括密封，聚氨酯、工程塑料、橡胶的阻燃，具有良好的经济和社会效益。

【技术领域】

本发明属于可膨胀石墨制备技术领域，具体涉及一种电解法制备可膨胀石墨的生产工艺。

【背景技术】

天然鳞片石墨是由碳原子六角网状平面的重叠结构，层间之结合力较弱，容易在石墨层间插入异类原子、离子、分子，并与碳原子形成石墨层间化合物，如果这种化合物能加热分解，瞬间变为气体而散逸的话，那么在石墨晶体C轴方向会产生膨胀，可得到100-200倍数的可膨胀石墨，用这种膨胀石墨经压制成板材或带材，称为柔软石墨，可作为密封材料和屏蔽材料。

一般制备膨胀石墨的方法主要有化学法和电解法。在化学法中，一种是在浓硫酸中加入氧化剂硝酸，石墨在其中浸泡之后，经水洗烘干，加热使膨胀，得到可膨胀石墨。这种方法在加热膨胀过程中产生大量的二氧化氮气体，不但影响工作环境，而且对环境有污染，用这种可膨胀石墨压制成板材或带材后，仍含有1500-2000ppm的残余硫份，制成密封件后，对于被密封部件的金属表面腐蚀；还有一种化学法，在浓硫酸中加入作为氧化剂的高锰酸钾、氯酸钾、铬酸钾等，将鳞状石墨在其中浸泡，按照这种方法所制可膨胀石墨在加热膨胀时仍残留许多热分解残留物，不易除去，也仍含有大量硫，硫含量达1000ppm以上，最后压制成石墨板材或带材后所含硫量仍很高，并且对石墨的纯度有影响，灰份也增加。

另一种是仍以浓硫酸为介质，但不添加氧化剂，以电解代替氧化剂，也即阳极氧化法，在该方法中，将石墨放入电解槽中，加入浓硫酸后，进行阳极氧化处理，经水洗、烘干，得到可膨胀石墨。用这种可膨胀石墨制成的板材或带材的含硫量仍在1200-1400ppm，且膨胀倍率较低，在200mL/g以下，含硫量比硫酸加硝酸浸泡方法得到改善。

因此，如何提高可膨胀石墨的膨胀倍率，降低硫分含量，成为了一种新的研究趋势。

【发明内容】

本发明提供一种电解法制备可膨胀石墨的生产工艺，以解决现有技术制得的可膨胀石墨的膨胀倍率低，硫分含量高的问题。

为了解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：

一种电解法制备可膨胀石墨的生产工艺，包括以下步骤：

(1)选用石墨，硫酸，添加剂a，添加剂b，所述添加剂a由油酸辛脂、偏苯三酸三辛酯按质量比为1-2∶7-11组成，所述添加剂b由甲基丙烯酸酯、丙酸正十八碳醇酯按质量比为3-7∶2-4组成，金属电极板做正负极，石墨、硫酸、添加剂a、添加剂b的质量比为1∶1.9-2.2∶0.02-0.03∶0.05-0.08，在电解槽内电流密度为30-70mA/cm²，电解3-6h，制得混合物；

(2)将步骤(1)制得的混合物脱酸，制得脱酸后的混合物；

(3)采用含有添加剂c的水对步骤(2)制得的脱酸后的混合物进行浸泡水洗2.5-3h，所述添加剂c由乙酸、季戊四醇硬脂酸酯按质量比为10-16∶3-5组成，接着脱水至pH为中性，制得脱水后的混合物；

(4)将步骤(3)制得的脱水后的混合物在180-200℃下烘干，制得可膨胀石墨。

进一步地，步骤(1)中所述石墨为50-80目。

进一步地，步骤(1)中所述硫酸的质量浓度为80％-98％。

进一步地，步骤(1)中所述添加剂a由油酸辛脂、偏苯三酸三辛酯按质量比为2∶9组成。