[发明专利]一种MFI分子筛纳米片的合成方法在审
申请号: | 202011561209.7 | 申请日: | 2020-12-25 |
公开(公告)号: | CN112624145A | 公开(公告)日: | 2021-04-09 |
发明(设计)人: | 武光军;邰文姝;代卫炯;戴卫理;关乃佳;李兰冬 | 申请(专利权)人: | 南开大学 |
主分类号: | C01B39/40 | 分类号: | C01B39/40;C01B37/02;B82Y40/00 |
代理公司: | 北京律谱知识产权代理事务所(普通合伙) 11457 | 代理人: | 黄云铎;孙红颖 |
地址: | 300350 天津市津南区*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 mfi 分子筛 纳米 合成 方法 | ||
1.一种MFI分子筛纳米片的合成方法,具体步骤为:
步骤1,合成MFI分子筛纳米片所需原料的物料配比为:SiO2:xAl2O3:yR:mH2O,其中:R为模板剂,0x≤0.04,y=0.05-0.4,m=5-100;根据所需的合成比例,计算出相应物料的量;
步骤2,称取所需配比量的模板剂R、硅源和一定量水搅拌均匀,形成合成溶胶,模板剂R为:乙二胺、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、四丙基溴化铵中的至少一种;
步骤3,向上述合成溶胶中加入铝源,并搅拌均匀;
步骤4,向上述合成溶胶中添加不含氟的酸性试剂,调节体系pH值到7.0-9.5,在40-100℃条件下搅拌预晶化1-50小时,制得合成母液;合成过程不添加含氟试剂,MFI分子筛纳米片厚度通过调节体系pH值和模板剂用量进行调控,其长L、宽W和厚度H的可控范围分别为:L=0.2-10μm,W=0.1-1μm,H=20-200nm;
步骤5,将合成母液装入反应釜中,在80-150℃条件下晶化1-10天,将晶化后得到的混合物进行固液分离,所得固相产物进行干燥或焙烧,制得MFI分子筛纳米片。
2.一种MFI分子筛纳米片的合成方法,具体步骤为:
步骤1,合成MFI分子筛纳米片所需原料的物料配比为:SiO2:yR:mH2O,其中:R为模板剂,y=0.05-0.4,m=5-100;根据所需的合成比例,计算出相应物料的量;
步骤2,称取所需配比量的模板剂R、硅源和一定量水于室温下搅拌均匀,形成合成溶胶,模板剂R为:乙二胺、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、四丙基溴化铵中的至少一种;
步骤3,向上述合成溶胶中添加不含氟的酸性试剂,调节体系pH值到7.0-9.5,在40-100℃条件下搅拌预晶化1-50小时,制得合成母液;合成过程不添加含氟试剂,MFI分子筛纳米片厚度通过调节体系pH值和模板剂用量进行调控,其长L、宽W和厚度H的可控范围分别为:L=0.2-10μm,W=0.1-1μm,H=20-200nm;
步骤4,将合成母液装入反应釜中,在80-150℃条件下晶化1-10天,将晶化后得到的混合物进行固液分离,所得固相产物进行干燥或焙烧,制得MFI分子筛纳米片。
3.根据权利要求1所述的一种MFI分子筛纳米片的合成方法,其特征在于,步骤4中,预晶化温度为60-90℃,预晶化时间为6-24小时;步骤5中,晶化温度为85-100℃,晶化时间为2-5天。
4.根据权利要求2所述的一种MFI分子筛纳米片的合成方法,其特征在于,步骤3中,预晶化温度为60-90℃,预晶化时间为6-24小时;步骤4中,晶化温度为85-100℃,晶化时间为2-5天。
5.根据权利要求1或2所述的一种MFI分子筛纳米片的合成方法,其特征在于,所述的硅源为硅溶胶、正硅酸乙酯、无定形二氧化硅、硅酸盐中的至少一种,所述模板剂R为乙二胺、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、四丙基溴化铵中的至少一种,所述铝源为氯化铝、硫酸铝、铝溶胶、拟薄水铝石、异丙醇铝、乙酰丙酮铝、偏铝酸盐、铝酸盐中的至少一种。
6.根据权利要求1或2所述的一种MFI分子筛纳米片的合成方法,其特征在于,调节体系pH值的酸性试剂是包括硫酸、盐酸的无机酸,或者是包括柠檬酸、乙酸、油酸的有机酸,或者是包括硫酸铵、碳酸铵、氯化铵的酸式盐。
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