[发明专利]一种2,6-二硝基-4-叔戊基苯酚及其制备方法有效
申请号: | 202011561288.1 | 申请日: | 2020-12-25 |
公开(公告)号: | CN112661649B | 公开(公告)日: | 2023-01-10 |
发明(设计)人: | 丁秋龙;周俞;姚舰;陈亮;徐亮 | 申请(专利权)人: | 宁波龙欣精细化工有限公司 |
主分类号: | C07C201/08 | 分类号: | C07C201/08;C07C205/23;C07C201/16 |
代理公司: | 余姚德盛专利代理事务所(普通合伙) 33239 | 代理人: | 吴晓微 |
地址: | 315204 浙江省宁*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硝基 叔戊基 苯酚 及其 制备 方法 | ||
1.一种2,6-二硝基-4-叔戊基苯酚的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)对叔戊基苯酚、抗氧化剂溶于有机溶剂中配成流体A,硝酸稀释于有机酸中配成流体B;
(2)流体A、流体B分别经计量泵以合适的比例泵入微通道反应器,在适宜温度下二硝化;
(3)所得硝化反应液进行真空蒸馏脱溶,脱溶后的馏底液于冰水中析出、过滤、水洗、干燥;
所述步骤(1)中,所述抗氧化剂为醋酸亚铁或乳酸亚铁;
所述步骤(1)中,所述有机溶剂为醋酸、丙酸、二氯乙烷、三氯甲烷、四氯化碳中的任意一种;
所述步骤(1)中,所述有机酸为醋酸或丙酸;
所述步骤(1)中,所述对叔戊基苯酚与所述有机溶剂的重量比为1:3~5;
所述步骤(1)中,所述硝酸与所述有机酸的重量比为1:1~2;
所述步骤(1)中,所述对叔戊基苯酚与硝酸的摩尔比为1:2.0~2.10;
所述步骤(2)中,所述适宜温度为30~60℃。
2.如权利要求1所述的一种2,6-二硝基-4-叔戊基苯酚的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,所述真空蒸馏的真空度为-0.092~-0.098Mpa。
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