[发明专利]一种2，6-二硝基-4-叔戊基苯酚及其制备方法

说明书

本发明公开了一种2，6‑二硝基‑4‑叔戊基苯酚及其制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)对叔戊基苯酚、抗氧化剂溶于有机溶剂中配成流体A，硝酸稀释于有机酸中配成流体B；(2)流体A、流体B分别经计量泵以合适的比例泵入微通道反应器在适宜温度下二硝化；(3)所得硝化反应液进行真空蒸馏脱溶，脱溶后的馏底液于冰水中析出、过滤、水洗、干燥。本发明利用微通道反应器，在抗氧化剂的作用下，精准控制原料与低强度硝化剂的比例，在适宜温度下实现目标产物的高反应转化率、高选择性反应，再通过合适的后处理得到高纯度、高得率的产物。

技术领域

本发明涉及精细化工技术领域，具体涉及一种染料、农药中间体2，6-二硝基-4-叔戊基苯酚及其制备方法。

背景技术

2，6-二硝基-4-叔戊基苯酚(如式I结构)，是一种染料、农药中间体。其主要用途是经单还原后得到2-氨基-6-硝基-4-叔戊基苯酚，用来合成溶剂染料红233#、溶剂染料黑29#等，还可用来合成除草剂。目前该中间体国内不生产。

美国专利US3784613(PREPARATION OF 2，6-DINITRO-4-ALKYLPHENOLS)的实施例6描述了2，6-二硝基-4-叔戊基苯酚的制备过程：在乙腈介质中，0.2摩尔的4-叔戊基苯酚由0.41摩尔的四氧化二氮在室温下硝化生成2，6-二硝基-4-叔戊基苯酚，经冰水析出、水洗、空气中阴干、重结晶，最终得到11.9克2，6-二硝基-4-叔戊基苯酚(纯度95.2％)。其中硝化剂与原料的摩尔比为2.05，但总得率低于23.4％。该工艺反应选择性不高(精制后纯度95.2％及其总收率太低)，又采用不常用的剧毒化合物四氧化二氮，因此不具工业化价值。

中国专利CN101823967A(2，6-二硝基-4-烷基苯酚合成工艺)的实施例10、11、12描述了2，6-二硝基-4-叔戊基苯酚的制备过程：对叔戊基苯酚溶于四氯化碳介质中经40％的硝酸水溶液硝化制得2，6-二硝基-4-叔戊基苯酚，经分层、水洗得到的2，6-二硝基-4-叔戊基苯酚，粗品实物收率97.1％。再以50％酒精精制后成品含量大于98％，实物总得率95.3％。其中硝酸与对叔戊基苯酚的摩尔比为2.7，明显高于理论比2。

中国专利CN102267916A(2-氨基-4-叔戊基-6-硝基苯酚的制作工艺)所涉及的硝化反应工艺与CN101823967A一致(两份专利系同一个专利权人)。由于是一锅法，该专利中未提及2，6-二硝基-4-叔戊基苯酚的纯度和收率。

实际上，作为二硝化反应，反应过程中势必会有多硝化物的产生与单硝化物的残留，2，6-二硝基-4-叔戊基苯酚的反应过程也不例外。特别地，对叔戊基苯酚除很容易被硝化外，其酚基在硝化剂存在下也容易被氧化。因此，如何抑制多硝化物的产生和保护酚基不被氧化，成为重点需要解决的技术问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服背景技术的技术缺陷，提供一种2，6-二硝基-4-叔戊基苯酚及其制备方法。本发明利用微通道反应器，在抗氧化剂的作用下，精准控制原料与低强度硝化剂的比例，在适宜温度下实现目标产物的高反应转化率、高选择性反应，再通过合适的后处理得到高纯度、高得率的产物。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案如下：

本发明微通道硝化反应流程示意图如图1所示。

其相应的单元反应可用如下反应方程式描述：

另外还会发生酚基的氧化，生成氧化物杂质，结构未明确。

具体而言，本发明技术方案如下：

一种2，6-二硝基-4-叔戊基苯酚的制备方法，其目标产物为具有式(I)结构的化合物，具体包括如下步骤：

(1)对叔戊基苯酚、抗氧化剂溶于有机溶剂中配成流体A，硝酸稀释于有机酸中配成流体B；