[发明专利]一种PCB电镀用钛阳极的制备方法

说明书

一种PCB电镀用钛阳极的制备方法，包括以下步骤：S1、对钛基材进行除油脱脂、喷砂、热校型、酸蚀；S2、将H₂IrCl₆·xH₂O、TaCl₅正丁醇溶液和SnCl₄·5H₂O溶于正丁醇中，将混合试剂置于烧杯中，于室温下搅拌1～5h，使其形成均匀的溶液；S3、将上述配置好的溶液均匀地涂刷于经过处理的钛基材上，自然晾1～5min，使涂液扩散均匀，然后置于40℃～80℃的烘箱中，使溶剂完全挥发，然后将钛基材放入400℃～600℃的烧结炉中，烧结10～20min，自然冷却至室温，重复上述步骤，直至涂液完全涂完；S4、将涂刷后的钛基材于400℃～600℃的烧结炉中保温1～2h，取出后自然冷却至室温，制备出样品。通过在传统的IrO₂‑Ta₂O₅涂层钛阳极中引入廉价的金属或非金属元素Sn或Si，从而有效降低了传统的IrO₂‑Ta₂O₅涂层钛阳极的生产成本。

技术领域

本发明属于钛阳极的制备方法技术领域，更具体地，本发明涉及一种PCB电镀用钛阳极的制备方法。

背景技术

目前，大多数的PCB电镀铜生产工序中，若使用可溶性磷铜球做阳极，则阳极发生可溶性磷铜球的溶解；若使用不溶性阳极，则阳极通常发生析氧反应。现有技术在PCB电镀铜工序中，使用不溶性阳极时，阴阳两极及溶铜槽发生的主要反应如下：

阳极：

Fe²⁺→Fe³⁺+e^-或VO²⁺+2H₂O→VO₃^-+4H⁺+e^-，2H₂O→O₂+4H⁺+4e^-(副反应)；

阴极：

Cu²⁺+2e^-→Cu；

溶铜槽：

Fe³⁺+Cu→Fe²⁺+Cu²⁺+e^-或2VO₃^-+Cu+8H⁺→2VO²⁺+Cu²⁺+4H₂O。

由以上化学反应可知，针对以上类型的电镀液，阳极发生Fe²⁺或VO²⁺的氧化反应，从而尽可能避免了因氧气析出而对添加剂造成的氧化，从而有效解决了使用不溶性阳极引起的酸铜光亮剂消耗量大幅上升问题。

目前，已有学者对酸铜镀液中各种不溶性阳极，如PbO₂阳极、IrO₂-Ta₂O₅、RuO₂涂层钛阳极的表面形貌、施加电流及其对酸铜光亮剂消耗量的影响进行了研究，研究结果一致表明，IrO₂-Ta₂O₅涂层钛阳极与其他不溶性阳极比较，光亮剂的消耗量最少，是最具前景的不溶性阳极。而然，随着电流密度的进一步升高，阳极除了发生Fe²⁺或VO²⁺的氧化外，还会进一步加剧氧气析出的副反应发生，从而导致添加剂的消耗速率上升，此外，Ir为贵金属，且为IrO₂-Ta₂O₅涂层中的活性物质和关键组分，这使得IrO₂-Ta₂O₅涂层钛阳极的成本非常高。