[发明专利]一种偏氯乙烯的连续化制备系统及方法

说明书

本发明提供一种偏氯乙烯的连续化制备系统及方法，本发明通过两级超重力反应器耦合，采用水蒸气汽提的方式将产物偏氯乙烯与水蒸气以共沸物形式从反应体系蒸出，以该方式得到的产物纯度较高，同时基于汽提和超重力配合，使得三氯乙烷与碱液快速混合传质，将产物偏氯乙烯以共沸物的形式从反应体系中快速蒸出(基于水蒸气的快速扩散)，使反应一直向生成偏氯乙烯的方向进行，转化率得到显著提升，试验装置证明，本发明可使偏氯乙烯产品纯度稳定在98％(质量分数)以上，使氯化盐废水TOC值降低到100mg/L以下，降低物耗和后续含盐废水处理的成本。

技术领域

本发明涉及偏氯乙烯的制备领域，更具体的，涉及一种偏氯乙烯的连续化制备系统及方法。

背景技术

偏氯乙烯做为一种重要的聚合单体，是生产聚偏二氯乙烯(PVDC)树脂和PVDC乳胶的主要单体，也是生产氯氟烃替代物的一种重要中间体，在医药、燃料等行业也具有重要的地位，用途相当广泛。其聚合物可用于纤维，改性树脂，涂料，粘合剂，防火涂料，食品和化学品包装材料。目前国内主要采用的是1,1,2-三氯乙烷液相皂化法，但现有的1,1,2-三氯乙烷皂化反应工艺落后，造成设备生产能力低，能耗高，VDC纯度低，易生成副产物氯乙炔。且氯乙炔极不稳定，极易分解、自燃，浓度积聚时甚至发生爆炸，对安全生产造成一定威胁。因此必须改进连续反应制备偏氯乙烯的系统，以提高设备生产能力，保证生产过程的安全。

对于1,1,2-三氯乙烷连续反应制备偏氯乙烯，根据所用碱的不同，皂化又可分为氢氧化钠法，氢氧化钙法和氢氧化铵法。其中氢氧化钙法因为成本低，氯乙炔的生成量较低，反应比较安全，因而被广泛应用，其反应方程式如下：

2C₂H₃Cl₃+Ca(OH)₂→2CH₂＝CCl₂+CaCl₂+2H₂O (1)

而1,1,2-三氯乙烷与氢氧化钙反应生成偏氯乙烯的同时，还会发生副反应生成氯乙炔、顺式1,2-二氯乙烯和反式1,2-二氯乙烯，反应如下所示：

2CH₂＝CCl₂+Ca(OH)₂→2CH≡CCl+CaCl₂+2H₂O

2C₂H₃Cl₃+Ca(OH)₂→2CHCl＝CHCl(顺式)+CaCl₂+2H₂O

2C₂H₃Cl₃+Ca(OH)₂→2CHCl＝CHCl(反式)+CaCl₂+2H₂O

当前主要的工业生产工艺为1,1,2-三氯乙烷和氢氧化钙溶液在大型搅拌釜中反应，随后通过多级精馏塔精馏分离轻重组分，得到精制后的偏氯乙烯产品和副产的氯化钙溶液。如中国专利CN 200310122646.9报道了一种采用多级搅拌釜串联制备偏氯乙烯的方法以达到高转化率。中国专利CN 201780050736.1报道了一种反应釜设备，采用装备多级叶轮的搅拌釜以改善该反应的反应性。但是上述方法均存在例如副产物含量高、转化率低，CaCl₂废水中总有机碳(TOC)值高等问题，且业内也没有良好的解决方法。

发明内容

为了解决上述问题中的至少一个，本发明一方面提供了一种偏氯乙烯的连续化制备系统，包括：

第一超重力反应器，其液体入口与三氯乙烷和碱液的进液管路连通，其气体入口与水蒸气管路连通；