[发明专利]一种环氧氯丙烷中手性异构体含量的测定分析方法在审
申请号: | 202011564511.8 | 申请日: | 2020-12-25 |
公开(公告)号: | CN114674940A | 公开(公告)日: | 2022-06-28 |
发明(设计)人: | 祝广山;邱学艳;顾虹;安建国;胡素招;黄文静;张丽娟;张南南;于波;谭越;王秋峰;陈茜 | 申请(专利权)人: | 上海奥博生物医药技术有限公司;浙江华海药业股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/74 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 201203 上海市浦*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 环氧氯 丙烷 手性 异构体 含量 测定 分析 方法 | ||
1.一种环氧氯丙烷手性异构体含量的测定分析方法,其特征在于采用化学衍生并结合高效液相色谱-光电二极管阵列检测器测定环氧氯丙烷中微量的手性异构体含量。
2.根据权利要求1所述的分析方法,其特征在于采用化学衍生并结合高效液相色谱,选用光电二极管阵列检测器。
3.根据权利要求1所述,其特征在于该方法包括以下几个步骤:
(1)取环氧氯丙烷适量,以乙醇或乙腈或异丙醇或甲醇作为稀释液制备得到样品储备溶液。
(2)取衍生剂巯基吡啶固体,以乙醇或乙腈或异丙醇或甲醇作为稀释液制备得到衍生剂溶液。
(3)取样品储备溶液与衍生剂溶液以一定体积比混合均匀,在烘箱中加热至30至120℃,反应时间1小时至30小时,制备得到样品溶液。
(4)采用液相手性柱DAICEL Chiralpak IC,5μm,250*4.6mm,以0.01%-0.5%二乙胺正己烷溶液和乙醇或异丙醇或甲醇为流动相,进行梯度或等度洗脱。
(5)设置流速为:0.3-2.0mL/分钟,柱温控制在10℃-50℃之间。
(6)采用光电二极管阵列检测器,设置紫外采集波长为220-300nm。取(3)的样品溶液进样10μL,记录化合物色谱图。
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