[发明专利]一种环氧氯丙烷中手性异构体含量的测定分析方法在审

专利信息
申请号: 202011564511.8 申请日: 2020-12-25
公开(公告)号: CN114674940A 公开(公告)日: 2022-06-28
发明(设计)人: 祝广山;邱学艳;顾虹;安建国;胡素招;黄文静;张丽娟;张南南;于波;谭越;王秋峰;陈茜 申请(专利权)人: 上海奥博生物医药技术有限公司;浙江华海药业股份有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/74
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 201203 上海市浦*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 环氧氯 丙烷 手性 异构体 含量 测定 分析 方法
【权利要求书】:

1.一种环氧氯丙烷手性异构体含量的测定分析方法,其特征在于采用化学衍生并结合高效液相色谱-光电二极管阵列检测器测定环氧氯丙烷中微量的手性异构体含量。

2.根据权利要求1所述的分析方法,其特征在于采用化学衍生并结合高效液相色谱,选用光电二极管阵列检测器。

3.根据权利要求1所述,其特征在于该方法包括以下几个步骤:

(1)取环氧氯丙烷适量,以乙醇或乙腈或异丙醇或甲醇作为稀释液制备得到样品储备溶液。

(2)取衍生剂巯基吡啶固体,以乙醇或乙腈或异丙醇或甲醇作为稀释液制备得到衍生剂溶液。

(3)取样品储备溶液与衍生剂溶液以一定体积比混合均匀,在烘箱中加热至30至120℃,反应时间1小时至30小时,制备得到样品溶液。

(4)采用液相手性柱DAICEL Chiralpak IC,5μm,250*4.6mm,以0.01%-0.5%二乙胺正己烷溶液和乙醇或异丙醇或甲醇为流动相,进行梯度或等度洗脱。

(5)设置流速为:0.3-2.0mL/分钟,柱温控制在10℃-50℃之间。

(6)采用光电二极管阵列检测器,设置紫外采集波长为220-300nm。取(3)的样品溶液进样10μL,记录化合物色谱图。

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