[发明专利]一种噁拉戈利钠中化合物I含量的测定分析方法

权利要求书

1.一种噁拉戈利钠中疑似基因毒性杂质2-氟-3-甲氧基苯硼酸(以下简称化合物I)含量的测定分析方法，其特征在于通过衍生法用高效液相色谱-质谱联用仪测定噁拉戈利钠中痕量的化合物I的含量。

2.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于采用高效液相色谱-质谱联用仪，离子模式选择正离子。

3.根据权利要求1所述，其特征在于该方法包括以下几个步骤：

(1)取噁拉戈利钠原料药或制剂粉末，以5％至30％甲酸或乙酸或三氟乙酸的二甲亚砜或N，N-二甲基甲酰胺溶液作为稀释液制备得到样品储备溶液；

(2)取衍生剂N-甲基亚氨基二乙酸固体，以5％至30％甲酸或乙酸或三氟乙酸的二甲亚砜或N，N-二甲基甲酰胺溶液作为稀释液制备得到衍生剂溶液；

(3)取样品储备溶液与衍生剂溶液以一定体积比混合均匀，在烘箱中加热至50至150℃，反应时间20分钟至10小时，制备得到样品溶液；

(4)采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，流动相为0.05％-0.2％甲酸或乙酸或三氟乙酸水溶液和乙腈或甲醇，进行等度或梯度洗脱。

(5)设置流动相流速为0.3-2.0mL/分钟，柱温控制在25℃-45℃之间。

(6)采用质谱检测器，离子模式选择正离子，取(3)的样品溶液进样，记录化合物I衍生物质谱离子流图。