[发明专利]利用钛硅分子筛复合催化剂合成过氧化羧酸烷基酯的方法有效
| 申请号： | 202011565099.1 | 申请日： | 2020-12-25 |
| 公开（公告）号： | CN112624948B | 公开（公告）日： | 2023-01-31 |
| 发明（设计）人： | 黄燕民;陈唐建;翟志强;薛育宴;王跟泉;孔祥伦 | 申请（专利权）人： | 淄博正华助剂股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C407/00 | 分类号： | C07C407/00;B01J29/89 |
| 代理公司： | 淄博启智达知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 37280 | 代理人： | 王燕 |
| 地址： | 255400 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 利用 分子筛 复合 催化剂 合成 过氧化 羧酸 烷基 方法 | ||
1.一种利用钛硅分子筛复合催化剂合成过氧化羧酸烷基酯的方法，其特征在于：钛硅分子筛复合催化剂存在下，羧酸与烷基过氧化氢接触，脱水合成过氧化羧酸烷基酯；所述钛硅分子筛复合催化剂由钛硅分子筛和硅铝酸盐分子筛复合制得；所述钛硅分子筛与硅铝酸盐分子筛的质量复合比例为1：1～1000；
所述羧酸的结构式是R1-COOH，所述烷基过氧化氢的结构式是R2-OOH；
所述R1基团是甲基，乙基，丙基，丁基，异丁基，叔丁基，戊基，异戊基，叔戊基，环戊基，环己基，苯基，苯甲基，苯乙基，苯丙基，异辛基，十一烷基，十二烷基，十三烷基，十四烷基，十五烷基，十六烷基，1-乙基戊基或1-乙基-1,4-二甲基戊基；所述R2基团是叔丁基或者叔戊基。
2.根据权利要求1所述的利用钛硅分子筛复合催化剂合成过氧化羧酸烷基酯的方法，其特征在于：所述硅铝酸盐分子筛是3A分子筛、4A分子筛、5A分子筛或13X分子筛中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的利用钛硅分子筛复合催化剂合成过氧化羧酸烷基酯的方法，其特征在于：所述钛硅分子筛复合催化剂占烷基过氧化氢总质量的20～200%；所述羧酸与烷基过氧化氢接触，在-20～100℃下，脱水合成过氧化羧酸烷基酯；合成时间1～8h；所述脱水合成过氧化羧酸烷基酯过程中生成的水通过硅铝酸盐分子筛除去。
4.根据权利要求1所述的利用钛硅分子筛复合催化剂合成过氧化羧酸烷基酯的方法，其特征在于：所述钛硅分子筛复合催化剂制备方法是，钛硅分子筛和硅铝酸盐分子筛在油相中均匀混合得到浆液，减压抽滤，干燥，冷却得到钛硅分子筛复合催化剂。
5.根据权利要求4所述的利用钛硅分子筛复合催化剂合成过氧化羧酸烷基酯的方法，其特征在于：所述油相为甲苯，乙苯或异丙苯中的一种或多种，干燥温度为150～250℃，干燥时间为2～5小时。
6.根据权利要求1-5任一所述的利用钛硅分子筛复合催化剂合成过氧化羧酸烷基酯的方法，其特征在于：钛硅分子筛复合催化剂和溶剂存在下，羧酸与烷基过氧化氢接触，脱水合成过氧化羧酸烷基酯。
7.根据权利要求6所述的利用钛硅分子筛复合催化剂合成过氧化羧酸烷基酯的方法，其特征在于：所述溶剂为石油醚、甲苯或异十二烷。
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