[发明专利]利用钛硅分子筛复合催化剂合成过氧化羧酸烷基酯的方法

说明书

本发明涉及一种利用钛硅分子筛复合催化剂合成过氧化羧酸烷基酯的方法，属于过氧化物生产技术领域。本发明克服了现有技术的缺点，采用钛硅分子筛和硅铝酸盐分子筛复合催化剂合成过氧化羧酸烷基酯。在由叔丁基过氧化氢或叔戊基过氧化氢和羧酸反应生成过氧化羧酸叔丁酯或过氧化羧酸叔戊酯的化学反应过程中，有反应水生成。该反应水要及时从反应混合物中除去。通常采取共沸蒸馏，分子蒸馏脱水。但是这些工艺操作需要较高温度，不利于过氧化羧酸烷基酯的稳定和安全。本发明的催化剂因含有硅铝酸盐分子筛，会及时吸附反应生成水，从保证了合成反应能够顺利完成。

技术领域

本发明涉及一种利用钛硅分子筛复合催化剂合成过氧化羧酸烷基酯的方法，属于过氧化物生产技术领域。

背景技术

过氧化羧酸叔丁酯和过氧化羧酸叔戊酯是工业上很重要的高分子聚合反应引发剂，特别适用于聚丙烯酸，聚乙烯，聚氯乙烯和聚苯乙烯类产品。在工业上合成过氧化羧酸叔丁酯方法是由叔丁基过氧化氢和对应的酰氯制备的。现有技术中过氧化特戊酸叔丁酯的合成方法是以叔丁基过氧化氢、NaOH水溶液和特戊酰氯为原料。用相似方法也可以合成过氧化特戊酸叔戊酯和过氧化特戊酸叔庚酯。

中国专利CN110981778A公开一种过氧化新癸酸异丙苯酯及溶剂型CNP的制备方法，所述制备方法利用过氧化氢异丙苯、碱液和新癸酰氯反应得到油包水乳液。

中国专利CN106902869A公开一种固载化相转移催化剂，其是采用以下方法制备而得：将载体加入到含有相转移催化剂的有机溶剂中，加热回流、反应10～20h，之后进行洗涤过滤，得到固载化季铵盐相转移催化剂；所述的固载化相转移催化剂可以应用于制备过氧化新葵酸异丙苯酯。

中国专利CN110256320A公开一种过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯的合成方法，采用微通道连续流反应器将双氧水和氢氧化钠以及氯代酯混合反应制备过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯产品。

中国专利CN109265384A公开一种制备过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯的方法，在微反应器完成合成反应，以过氧化氢水溶液、氢氧化钠水溶液和氯甲酸(2-乙基)己酯为原材料，合成得到过氧化二碳酸二(2-乙基己基)。

中国专利CN109180549A公开一种过氧化二碳酸二乙基己酯引发剂的安全生产工艺，该发明由包含下述重量份的原料制备而成：氯代酯35～55份，过氧化氢15～20份，氢氧化钠5～8份。

中国专利CN109134334A公开一种过氧化新癸酸异丙苯酯引发剂的安全生产工艺，该发明由包含下述重量份的原料制备而成：异丙苯基过氧化氢40～60份，氢氧化钠12～16份，氯甲酸新癸酯15～19份。

中国专利CN107827801A公开一种高聚物合成用引发剂的制备方法，即溶剂型过氧化新癸酸特丁酯的制备方法。在温度10～30℃下，将新癸酰氯与碱性溶液和叔丁基过氧化氢混合搅拌反应，将母液分离，反应生成物洗至中性后加入烷烃溶剂，制得溶剂型过氧化新癸酸特丁酯。

中国专利CN105693584A公开一种过氧化新癸酸异丙苯酯及通过相转移催化剂制备过氧化新癸酸异丙苯酯的方法，该发明以过氧化氢异丙苯、氢氧化钾和新癸酰氯为原料，在转移催化剂作用下合成新癸酸异丙苯酯。

中国专利CN105237454A公开一种新癸酸异丙苯酯制备方法，原材料为7％双氧水、46％氢氧化钾及氯代酯合成了目标产物。

中国专利CN104592080A公开一种连续流制备过氧化新癸酸特丁酯(BNP)的方法，新癸酰氯溶液与碱性水溶液和叔丁基过氧化氢水溶液的产物发生反应，制备出溶剂型或乳液型过氧化新癸酸特丁酯(BNP)。

中国专利CN1491210A公开一种过氧化酯的制备方法，采用氢过氧化物盐和酰卤或酸酐为原材料，是在水性介质中实施的，所得到的过氧化酯产品是水乳液。