[发明专利]一种氯氨吡啶酸钾盐原料药的制备方法在审
| 申请号： | 202011565245.0 | 申请日： | 2020-12-25 |
| 公开（公告）号： | CN112608272A | 公开（公告）日： | 2021-04-06 |
| 发明（设计）人： | 宋国云;钟国宁;杨娇娇 | 申请（专利权）人： | 山东埃森化学有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/79 | 分类号： | C07D213/79;C07D213/803 |
| 代理公司： | 杭州中平专利事务所有限公司 33202 | 代理人： | 翟中平 |
| 地址： | 276023 山东省临*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 吡啶 钾盐 原料药 制备 方法 | ||
1.一种氯氨吡啶酸钾盐原料药的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将氯氨吡啶酸原粉、碳酸氢钾按照1:1-1.1的摩尔比投入捏合机中，24.5～25.5℃混合15-30min后，升温并保持30-50℃温度下加水，加水量为氯氨吡啶酸原粉质量的1-8%，捏合反应时间60-120min；
（2）反应完成后，在65-100℃烘干装置中烘干，得到氯氨吡啶钾盐原料药。
2.根据权利要求书1所述的氯氨吡啶酸钾盐原料药的制备方法，其特征在于：所述的氯氨吡啶酸与碳酸氢钾的摩尔比为1:1-1.1，优选1:1.04。
3.根据权利要求书1或2所述的氯氨吡啶酸钾盐原料药的制备方法，其特征在于：所述的氯氨吡啶酸与碳酸氢钾的摩尔比为1:1.04。
4.根据权利要求书1所述的氯氨吡啶酸钾盐原料药的制备方法，其特征是：固体氯氨吡啶酸与碳酸氢钾先在室温25℃条件下，预混合15-30min，然后再升温至反应温度进行固-固反应。
5.根据权利要求书1或4所述的氯氨吡啶酸钾盐原料药的制备方法，其特征是：固体氯氨吡啶酸与碳酸氢钾先在室温25℃条件下，预混合20-25min，然后再升温至反应温度进行固-固反应。
6.根据权利要求书1所述的氯氨吡啶酸钾盐原料药的制备方法，其特征在于：所述氯氨吡啶酸原粉、碳酸氢钾的反应温度为40-80℃。
7.根据权利要求书1或6所述的氯氨吡啶酸钾盐原料药的制备方法，其特征在于：所述氯氨吡啶酸原粉、碳酸氢钾的反应温度温度为60-70℃。
8.根据权利要求书1所述的氯氨吡啶酸钾盐原料药的制备方法，其特征在于：所述氯氨吡啶酸原粉、碳酸氢钾的反应时间为60-120min，优选为90-120min。
9.根据权利要求书1或8所述的氯氨吡啶酸钾盐原料药的制备方法，其特征在于：所述氯氨吡啶酸原粉、碳酸氢钾的反应时间为90-120min。
10.根据权利要求书1所述的氯氨吡啶酸钾盐原料药的制备方法，其特征在于：所述烘干装置中的烘干方式为烘箱烘干，烘干温度65-100℃，或烘干温度80℃。
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