[发明专利]一种氯氨吡啶酸钾盐原料药的制备方法

说明书

本发明涉及一种氯氨吡啶酸钾盐原料药的制备方法，主要包括以下步骤：将氯氨吡啶酸原粉与碳酸氢钾按照1:1‑1.1的摩尔比投入捏合机中，25℃混合15min后，升温并保持温度40‑80℃，然后加入水，继续混合搅拌反应60‑120min。反应完成后，烘干，得到氯氨吡啶酸钾盐原料药。优点：整个生产过程物料始终保持固体状态，无需后续结晶过滤工序，没有三废产生，生产工艺安全、经济环保，对环境污染较小。

技术领域

本发明涉及一种工艺安全简单、产品利用率高、低成本、对环境友好型的氯氨吡啶酸钾盐原料药的制备方法，属除草剂制造领域。

背景技术

氯氨吡啶酸，又名氨草啶，化学名4-氨基-3,5,6-三氯吡啶羧酸，是由陶农科开发的吡啶羧酸类新型除草剂，广泛用于山地、草原、种植地和非耕地的杂草防除。氨吡啶酸属合成激素型除草剂，能被植物茎叶和根迅速吸收，在敏感植物体内，诱导植物产生偏上性反应，从而导致植物生长停滞并迅速坏死具有良好的内吸性，该产品具有低毒、高效、无致畸、致突变对人类低毒等特点，现正被研究开发应用于油菜和禾谷类作物田防除杂草。其不足之处：由于氯氨吡啶酸在使用时需要配制成制剂使用，目前常见的制剂为水剂，而水剂存在质量浓度偏低，造成储运成本偏高情况。其次，常规制备氯氨吡啶酸钾盐原料药的方法为氯氨吡啶酸原药与氢氧化钾在液相中发生反应，后经浓缩、降温、醇析、抽滤、烘干等工序得到原料药。采用液相法制备工艺，存在工艺较为复杂，使用大量有机溶剂，产生较多的废水等不利因素。

发明内容

设计目的：避免背景技术中的不足之处，设计一种所产品无需浓缩结晶过滤和洗涤，既能确保所需证质量浓度，又具有生产工艺简单、储运成本低，几乎无三废产生的氯氨吡啶酸钾盐原料药的制备方法。

设计方案：为了实现上述设计目的。本发明将氯氨吡啶酸制备成为钾盐原料药，因为氯氨吡啶酸钾盐原料药可溶于水中，因此将氯氨吡啶酸钾盐原料药制备成为可溶粉剂，或可溶粒剂来使用，可大大降低储运成本。其次，本发明涉及的制备方法在生产过程中采用固-固反应，产品无需浓缩结晶过滤和洗涤，几乎无三废产生，生产工艺更简单，对设备要求低，并且安全性大大提高。

技术方案：一种氯氨吡啶酸钾盐原料药的制备方法，（1）将氯氨吡啶酸原粉、碳酸氢钾按照1:1-1.1的摩尔比投入捏合机中，24.5～25.5℃混合15-30min后，升温并保持30-50℃温度下加水，加水量为氯氨吡啶酸原粉质量的1-8%，捏合反应时间60-120min。（2）反应完成后，在65-100℃烘干装置中烘干，得到氯氨吡啶钾盐原料药。

本发明与背景技术相比，一是生产过程中采用固-固反应，产品无需浓缩结晶过滤和洗涤，几乎无三废产生，生产工艺更简单，对设备要求低；二是储运成本低，安全性好，利用率高，制造成本低。

具体实施方式

一种氯氨吡啶酸盐原料药制备方法，步骤如下：

氯氨吡啶酸原粉、碳酸氢钾按1:1-1.1的摩尔比投入捏合机中，25℃混合15-30min后，升温并保持30-50℃条件下加入适量的水，加水量为氯氨吡啶酸原粉质量的1-8%，反应60-120min，反应完成后送入烘箱烘干，得到氯氨吡啶酸盐原料药。

在上述反应步骤中，通过捏合机起到挤压搅拌混合的作用，加入适量的水引发反应，使得反应物接触更均匀，反应更充分，通过适当提高反应温度来提高反应速率，减少反应时间。

上述制备方法中氯氨吡啶酸与碳酸氢钾的摩尔比为1:1-1.1，优选1:1.04。

上述制备方法中固体氯氨吡啶酸与碳酸氢钾先在室温25℃预混合15-30min，优选20-25min，然后再升温至反应温度进行反应。

上述制备方法中，所述氯氨吡啶酸原粉、碳酸氢钾的反应温度为40-80℃，优选温度为60-70℃。

上述制备方法中，所述氯氨吡啶酸原粉、碳酸氢钾的反应时间为60-120min，优选为90-120min。