[发明专利]一种高耐热聚氨酯绝缘漆及其制备方法有效
申请号: | 202011566251.8 | 申请日: | 2020-12-25 |
公开(公告)号: | CN112430425B | 公开(公告)日: | 2022-09-23 |
发明(设计)人: | 刘山荣;张峻瑜 | 申请(专利权)人: | 东莞宏石功能材料科技有限公司 |
主分类号: | C09D175/06 | 分类号: | C09D175/06;C09D5/25;C08G18/80;C08G18/66;C08G18/32;C08G18/46;C08G18/58;C08G18/54;C08G18/12;C08G18/30 |
代理公司: | 东莞科强知识产权代理事务所(普通合伙) 44450 | 代理人: | 李英华 |
地址: | 523000*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 耐热 聚氨酯 绝缘漆 及其 制备 方法 | ||
1.一种高耐热聚氨酯绝缘漆的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:分别合成聚酯多元醇溶液和封闭型异氰酸酯溶液;
所述聚酯多元醇溶液的具体制备方法为:将质量比等于1: 0.3:0.2:0.4: 0.4的偏苯三酸酐、二元胺、二元酸、二元醇及三元醇(酯)一并投入反应锅,并加入固体量5%的甲酚溶剂;随后升温至160℃并持温进行反应,反应时间2小时;当脱水量达80%理论量后,缓慢升温至210℃,持温反应6小时完成酯化反应;最后降温至180℃并加入混合溶剂,调制成固含量40%聚酯多元醇溶液;
所述封闭型异氰酸酯溶液的具体制备方法为:将二异氰酸酯加入至封闭剂中,并缓慢升温度到140℃,持温反应3小时;接着降温至120并加入二元醇、三元醇(酯)及催化剂,持温反应4小时,当游离NCO%小于0.4%以下即完成反应,降温至170℃并加入混合溶剂,调整固含量在40%,其中二异氰酸酯、二元醇、三元醇(酯)、封闭剂质量比等于:1:0.1:0.1:0.8,催化剂用量为反应物总质量的0.05%;
步骤二:将聚酯多元醇溶液、封闭型异氰酸酯溶液、改性耐温树脂及混合溶剂按质量等于1∶1∶0.3:2投入反应锅,加热至70℃,持温搅拌3小时后,降温至50℃以下并加入占反应物总质量的0.3%催化剂,经过滤制得高耐热聚氨酯绝缘漆,
其中,所述二元酸为质量比1:1的苯酐(PA)、己二酸(AA);
其中,所述二元醇为质量比为1:1的乙二醇(EG)和1,3-丙二醇(1,3-PG);
其中,所述三元醇(酯)为三(-羟乙基)异氰脲酸酯(THEIC);
其中,所述二元胺为乙二胺(EDA);
其中,所述封闭剂为甲酚(Cresol);
其中,所述改性耐温树脂为环氧树脂;
其中,所述混合溶剂为质量比等于8:2苯酚和甲苯的混合溶剂;
所述催化剂为钛酸四正丁酯。
2.一种高耐热聚氨酯绝缘漆的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:分别合成聚酯多元醇溶液和封闭型异氰酸酯溶液;
所述聚酯多元醇溶液的具体制备方法为:将质量比等于1:0.6:0.8:1:0.5的偏苯三酸酐、二元胺、二元酸、二元醇及三元醇(酯)一并投入反应锅,并加入固体量10%的甲酚溶剂;随后升温至165℃并持温进行反应,反应时间3小时;当脱水量达80%理论量后,缓慢升温至220℃,持温反应5小时完成酯化反应;最后降温至180℃并加入混合溶剂,调制成固含量45%聚酯多元醇溶液;
所述封闭型异氰酸酯溶液的具体制备方法为:将二异氰酸酯加入至封闭剂中,并缓慢升温度到150℃,持温反应2小时;接着降温至130℃并加入二元醇、三元醇(酯)及催化剂,持温反应3小时,当游离NCO%小于0.4%以下即完成反应,降温至180℃并加入混合溶剂,调整固含量在45%,其中二异氰酸酯、二元醇、三元醇(酯)、封闭剂质量比等于:1:0.2:0.2:0.5,催化剂用量为反应物总质量的0.1%;
步骤二:将聚酯多元醇溶液、封闭型异氰酸酯溶液、改性耐温树脂及混合溶剂按质量等于1∶1.2∶0.5:2投入反应锅,加热至90℃,持温搅拌2小时后,降温至50℃以下并加入占反应物总质量的1%催化剂,经过滤制得高耐热聚氨酯绝缘漆;
其中,所述二元酸为质量比2:1的己二酸(AA)、对苯二甲酸(TPA);
其中,所述二元醇为1,3-丙二醇(1,3-PG);
其中,所述三元醇(酯)为三(-羟乙基)异氰脲酸酯(THEIC);
其中,所述二元胺为己二胺(HDA);
其中,所述封闭剂为质量比为1:2的苯酚(Phenol)和甲酚(Cresol)的混合物;
其中,所述改性耐温树脂为酚醛树脂;
其中,所述混合溶剂为质量比等于7∶3的甲酚和甲苯的混合溶剂;
所述催化剂为质量比2:1的异辛酸锌、钴锰催化剂。
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