[发明专利]晶体生长装置及晶体生长方法

说明书

本公开提供了一种晶体生长装置及晶体生长方法。晶体生长装置包括石墨坩埚、密封罩、第一坩埚、第一密封盖、第二坩埚和加热件。密封罩具有第一密封空间和第一通孔，石墨坩埚收容于第一密封空间，密封罩还围成朝上开口的收容槽；第一密封盖密封盖设于第一坩埚的上端并与第一坩埚形成第二密封空间，第一密封盖设有第二通孔和第三通孔，第二通孔供籽晶杆穿过；第一坩埚悬设于收容槽内且能够沿上下方向进出收容槽；第二坩埚设置于第二密封空间中，第二坩埚用于盛放原料；加热件套设在密封罩的外周。密封罩与第一坩埚彼此独立设置，避免了现有技术中的将坩埚设置熔炉内的设计，由此避免了炉体内的杂质进入用于生长晶体的第二坩埚中，提高了晶体纯度。

技术领域

本公开涉及晶体制备领域，尤其涉及一种晶体生长装置及晶体生长方法。

背景技术

超高纯锗也称13N锗，用超高纯锗制备的高纯锗探测器在探测粒子、特别是x，γ射线等方面具有能量分辨率好、探测效率高、稳定性强等优点，成为核物理、粒子物理、天体物理实验研究的首选。

超高纯锗单晶的制备需要经过原料纯化、区熔、单晶生长、加工等工序。其中关键的步骤为单晶生长。目前用于制备超高纯锗单晶的晶体生长装置均需要使用炉体。例如，2016年6月29日公开的发明专利CN105723019A介绍了一种生长锗晶体的方法，该方法使用不锈钢炉体，不锈钢炉体内放置石英屏障，石英屏障内部放置石英坩埚，晶体生长时通入氢气，石英屏障的外侧放置石墨坩埚和隔热材料。炉体的存在容易使杂质进入用于生长晶体的坩埚之内，影响晶体的纯度；此外，炉体设备的造价较高。

发明内容

鉴于背景技术中存在的问题，本公开的目的在于提供一种晶体生长装置及晶体生长方法，其能够避免使用炉体，防止炉体内的杂质进入生长晶体的坩埚内，提高晶体的纯度。

为了实现上述目的，本公开提供了一种晶体生长装置，其包括石墨坩埚、密封罩、第一坩埚、第一密封盖、第二坩埚和加热件，密封罩具有第一密封空间和用于对第一密封空间抽真空的第一通孔，石墨坩埚收容于第一密封空间中，密封罩还围成朝上开口的收容槽；第一密封盖密封盖设于第一坩埚的上端并与第一坩埚形成第二密封空间，第一密封盖设有第二通孔和第三通孔，第二通孔供籽晶杆穿过；第一坩埚悬设于收容槽内且能够沿上下方向进出收容槽；第二坩埚设置于第二密封空间中，第二坩埚用于盛放原料；加热件套设在密封罩的外周。

在一实施例中，密封罩包括罩体和第二密封盖，第二密封盖密封盖设于罩体的下端。

在一实施例中，第一密封盖还设有第四通孔。

在一实施例中，晶体生长装置还包括基座，基座设置于第二密封盖的上表面，石墨坩埚支撑在基座的上端。

在一实施例中，加热件的直径与石墨坩埚的直径的比值范围为1.2-2。

在一实施例中，晶体生长装置还包括磁流体密封装置，籽晶杆与第二通孔之间经由磁流体密封装置密封。

在一实施例中，加热件沿上下方向覆盖石墨坩埚。

为了实现上述目的，本公开还提供了一种晶体生长方法，其采用上述的晶体生长装置进行生长晶体，包括步骤：(A1)：在第二坩埚内装入晶体原料，将籽晶杆密封穿过第二通孔并将籽晶装在籽晶杆的下端，将第一坩埚下降到密封罩的收容槽内且不与罩体接触；(A2)：经由第一通孔对第一密封空间进行抽真空，经由第三通孔对第二密封空间进行抽真空，然后经由第三通孔向第二密封空间通入氢气；(A3)：开启加热件对石墨坩埚加热，使得第二坩埚内的原料熔化，将籽晶与熔化的原料接触，然后生长晶体。

在一实施例中，加热件沿上下方向覆盖石墨坩埚；在步骤(A3)中，当原料熔化后，调整第一坩埚的高度直到熔化的原料的液面高度沿上下方向处于石墨坩埚的中部。

在一实施例中，在步骤(A2)中，对第一密封空间抽真空直到气压达到10-3Pa；对第二密封空间抽真空直到气压达到10-3Pa，然后通入氢气并将气压维持在10-3Pa。