[发明专利]一种二氟乙酰乙酸乙酯的合成方法

权利要求书

1.一种二氟乙酰乙酸乙酯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：以二氟乙酸乙酯和乙酸乙酯为起始原料，通入固体碱催化剂固定床进行反应，得到二氟乙酰乙酸乙酯；所述固体碱催化剂为负载固体碱的介孔分子筛MCM-41，所述固体碱包括有机碱和无机碱；

所述有机碱包括叔丁醇钠、叔丁醇钾和四乙基氢氧化铵中的一种或多种，所述无机碱包括氢氧化钠和氢氧化钾中的一种或两种；

所述负载固体碱的介孔分子筛MCM-41的制备过程如下：将有机碱与无机碱溶于水中，加入介孔分子筛MCM-41，陈化，然后于100℃～120℃下进行恒温油浴蒸干，再于400℃～800℃下焙烧，得到负载固体碱的介孔分子筛MCM-41；

所述负载固体碱的介孔分子筛MCM-41的制备过程中，所述有机碱与无机碱的质量比为1∶0.2～5，所述固体碱与介孔分子筛MCM-41的质量比为0.01～0.5∶1；

所述反应的温度为30℃～70℃，体积空速为1h^-1～10h^-1；

所述固体碱催化剂固定床的数量为两个，两个固体碱催化剂固定床采用并联方式连接。

2.根据权利要求1所述的二氟乙酰乙酸乙酯的合成方法，其特征在于，所述有机碱与无机碱溶于水后搅拌0.5h～3h，加入介孔分子筛MCM-41后陈化1h～24h，所述焙烧的时间为1h～10h。

3.根据权利要求1或2所述的二氟乙酰乙酸乙酯的合成方法，其特征在于，所述二氟乙酸乙酯与乙酸乙酯为连续进料，所述二氟乙酸乙酯与乙酸乙酯的进料摩尔比为1∶1～10。

4.根据权利要求1或2所述的二氟乙酰乙酸乙酯的合成方法，其特征在于，所述反应后还包括后处理，所述后处理包括酸化和精馏。