[发明专利]一种4″-(s)-甲氨基阿维菌素B2a苯甲酸盐的纯化方法有效
| 申请号： | 202011568862.6 | 申请日： | 2020-12-25 |
| 公开（公告）号： | CN112707939B | 公开（公告）日： | 2022-06-24 |
| 发明（设计）人： | 王博;田学芳;高永民;张博;张丽荣;李志峰;李立华;范朝辉;贾成国 | 申请（专利权）人： | 河北威远生物化工有限公司 |
| 主分类号： | C07H1/06 | 分类号： | C07H1/06;C07H17/08;C07C63/08;C07C51/43 |
| 代理公司： | 深圳国维冀深知识产权代理有限公司 44597 | 代理人： | 张进 |
| 地址： | 052160 河北省*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氨基 菌素 b2a 苯甲酸 纯化 方法 | ||
1.一种4-(s)-甲氨基阿维菌素B2a苯甲酸盐的纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：
将甲氨基阿维菌素B2a/2b苯甲酸盐粗品加入甲基叔丁基醚中，加热溶解，然后滴加叔丁醇和正丁醚混合溶液，滴加结束后降温过滤，将所得滤液降温析晶，得到4-(s)-甲氨基阿维菌素B2a苯甲酸盐产品；
其中，所述甲基叔丁基醚、叔丁醇和正丁醚的质量比为1:1～1.5:1.5～4；降温过滤的温度为0～5℃，降温析晶的温度为-10～-5℃，降温析晶的时间为2～3h。
2.如权利要求1所述的4-(s)-甲氨基阿维菌素B2a苯甲酸盐的纯化方法，其特征在于，所述甲氨基阿维菌素B2a/2b苯甲酸盐粗品与甲基叔丁基醚、叔丁醇和正丁醚总量的质量比为1:3～5。
3.如权利要求1所述的4-(s)-甲氨基阿维菌素B2a苯甲酸盐的纯化方法，其特征在于，所述叔丁醇和正丁醚混合溶液的滴加时间为1.5～2.5h。
4.如权利要求1所述的4-(s)-甲氨基阿维菌素B2a苯甲酸盐的纯化方法，其特征在于，所述甲氨基阿维菌素B2a/2b苯甲酸盐粗品中甲氨基阿维菌素B2a苯甲酸盐的含量不小于70％。
5.如权利要求1所述的4-(s)-甲氨基阿维菌素B2a苯甲酸盐的纯化方法，其特征在于，加热溶解的温度为35～45℃。
6.如权利要求1所述的4-(s)-甲氨基阿维菌素B2a苯甲酸盐的纯化方法，其特征在于，采用核磁共振表征所得的1H-NMR、13C-NMR、DEPT135、DEPT90、COSY、HSQC和HMBC谱图对所得4-(s)-甲氨基阿维菌素B2a苯甲酸盐产品进行结构鉴定。
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