[发明专利]含恶唑环砜类化合物的制备方法有效
| 申请号： | 202011570968.X | 申请日： | 2020-12-26 |
| 公开（公告）号： | CN112538058B | 公开（公告）日： | 2022-05-27 |
| 发明（设计）人： | 邓辰亮;郭颖琼;张兴国 | 申请（专利权）人： | 温州大学新材料与产业技术研究院 |
| 主分类号： | C07D263/32 | 分类号： | C07D263/32 |
| 代理公司： | 温州瓯锐知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 33344 | 代理人： | 姜飞 |
| 地址： | 325000 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 含恶唑环砜类 化合物 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种含恶唑环砜类化合物的制备方法，包括以下步骤：N-(丙-2-炔-1-基)苯甲酰胺化合物为底物，在底物中加入砜甲基化试剂，砜甲基化试剂为脂肪族亚硫酸酯，以1,4-二氧六环溶液为溶剂，并在氮气、相转移催化剂TBAI的催化下经100℃加热反应6h制得粗产品，其化学反应式如下：
其中，R1为苯基、甲基、甲氧基、叔丁基的其中一种，R2为甲基，乙基的一种。
2.根据权利要求1所述的含恶唑环砜类化合物的制备方法，其特征在于：所述砜甲基化试剂为亚硫酸二甲酯。
3.根据权利要求2所述的含恶唑环砜类化合物的制备方法，其特征在于：所述亚硫酸二甲酯的量相对于底物的用量为10当量。
4.根据权利要求1所述的含恶唑环砜类化合物的制备方法，其特征在于：所述TBAI与底物的摩尔比为2当量。
5.根据权利要求2所述的含恶唑环砜类化合物的制备方法，其特征在于：所述底物N-(丙-2-炔-1-基)苯甲酰胺化合物与亚硫酸二甲酯的摩尔比为1:10。
6.根据权利要求1所述的含恶唑环砜类化合物的制备方法，其特征在于：还包括有对制得的粗产品的净化提纯方法，包括以下步骤：
对粗产品进行过滤、除溶剂，获得剩余物；
对剩余物采用硅胶柱层析，经洗脱液淋洗，收集流出液；
合并含有产物的流出液；
对合并后的流出液进行浓缩去溶剂，最后经真空干燥得到目标产物。
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