[发明专利]一种甲硝唑氯化钠注射液中有关物质的测定方法

权利要求书

1.一种甲硝唑氯化钠注射液中有关物质的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤一：取样品适量，用15%甲醇定量稀释制成甲硝唑的溶液；

步骤二：以磷酸氢二钾-甲醇溶液为流动相A，以甲醇为流动相B；

步骤三：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的高效液相色谱仪，以紫外检测器为检测器对样品采用高效液相色谱法检测。

2.根据权利要求1所述的甲硝唑氯化钠注射液中有关物质的测定方法，其特征在于：以0.01mol/L、pH为6.5的磷酸氢二钾与甲醇的体积比85：15为流动相A。

3.根据权利要求2所述的甲硝唑氯化钠注射液中有关物质的测定方法，其特征在于：所述磷酸氢二钾的pH值用磷酸调节至6.5。

4.根据权利要求3所述的甲硝唑氯化钠注射液中有关物质的测定方法，其特征在于：步骤三中，高效液相色谱仪以ACE Excel C₁₈-AR 5μm 250×4.6mm为色谱柱，以0.01mol/L、pH为6.5的磷酸氢二钾与甲醇的体积比85：15为流动相A，以甲醇为流动相B，按照下表程序进行梯度洗脱：

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5.根据权利要求1所述的甲硝唑氯化钠注射液中有关物质的测定方法，其特征在于：所用高效液相色谱仪检测方法如下：样品注入色谱仪的进样体积为20μl，检测波长为315nm。

6.根据权利要求1所述的甲硝唑氯化钠注射液中有关物质的测定方法，其特征在于：样品为供试品溶液、对照溶液、灵敏度溶液或系统适用性溶液。

7.根据权利要求6所述的甲硝唑氯化钠注射液中有关物质的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：

1）样品制备

供试品溶液的制备：取本品适量，用15%甲醇溶液定量稀释制成每1ml中含甲硝唑0.5mg的溶液；

对照溶液的制备：精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用15%甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用15%甲醇溶液稀释至刻度，摇匀；

灵敏度溶液的制备：精密量取对照溶液5ml，置25ml量瓶中，用15%甲醇溶液稀释至刻度，摇匀；

系统适用性溶液的制备：取甲硝唑杂质A、B、C、D、E、F、G对照品适量，精密称定，加少量甲醇溶解后，用15%甲醇溶液定量稀释制成每1ml约含杂质A～G各5μg的混合溶液，精密量取5ml、样品5ml，置同一50ml量瓶中，用15%甲醇溶液稀释至刻度，摇匀；

2）采用所述高效液相色谱法检测条件对上述供试品溶液、对照溶液和系统适用性溶液进行检测，对待测样品的有关物质的定性分析和定量分析。

8.根据权利要求7所述的甲硝唑氯化钠注射液中有关物质的测定方法，其特征在于，甲硝唑杂质A 为2-甲基-5硝基咪唑。

9.根据权利要求7所述的甲硝唑氯化钠注射液中有关物质的测定方法，其特征在于，步骤2）具体如下：取系统适用性溶液，注入液相色谱仪，记录色谱图，再精密量取供试品溶液和对照溶液20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图；供试品溶液的色谱图中如有与杂质A～G相对保留时间一致的色谱峰，按加校正因子主成分自身对照法计算，峰面积与其相对校正因子的乘积不得大于对照溶液主峰面积的0.1%；其他单个杂质峰面积均不得大于对照溶液主峰面积的0.1%；杂质总量不得过0.5%；供试品溶液色谱图中与甲硝唑相对保留时间为0.22，之前的峰忽略不计。