[发明专利]一种硫酸乙烯酯的合成方法

权利要求书

1.一种硫酸乙烯酯的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：

S1、将亚硫酸乙烯酯、第一有机溶剂、氧化剂、和催化剂按照一定比例投入到反应釜中，其中，所述第一有机溶剂为羧酸酯，所述氧化剂为次氯酸钙固体，所述催化剂为三氯化钌固体；

S2、控制上述反应釜中的混合液温度在-15℃～-10℃之间，进行快速搅拌的同时缓慢滴加一定量的冷水；

S3、冷水滴加结束后，继续保持温度在-10℃～-5℃之间持续反应6-10h；

S4、待反应结束后，进行抽滤处理，混合液进行分液，其中得到的有机相溶液用少量冰水进行洗涤；

S5、将步骤S4中洗涤后的有机相溶液加入到4A分子筛中进行干燥除水，再经过滤后进行浓缩重结晶和离心干燥，得到硫酸乙烯酯成品。

2.根据权利要求1所述的一种硫酸乙烯酯的合成方法，其特征在于：所述步骤S1中的亚硫酸乙烯酯为无色透明液体，所述亚硫酸乙烯酯是通过将氯化亚砜加入到反应釜中，将体系温度降温至0℃～5℃，再缓慢滴加乙二醇，控制滴加速度，利用尾气吸收装置吸收氯化氢气体和挥发的氯化亚砜；滴加结束后，反应温度控制室温，继续反应6～8小时，反应结束后，将多余的氯化亚砜蒸出得到的液体。

3.根据权利要求1所述的一种硫酸乙烯酯的合成方法，其特征在于：所述步骤S1中的第一有机溶剂包括但不限于乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯。

4.根据权利要求1所述的一种硫酸乙烯酯的合成方法，其特征在于：所述步骤S1中的亚硫酸乙烯酯与第一有机溶剂的质量比为1：5～10。

5.根据权利要求1所述的一种硫酸乙烯酯的合成方法，其特征在于：所述步骤S1中的亚硫酸乙烯酯和次氯酸钙固体的摩尔比为1：0.5～0.55。

6.根据权利要求1所述的一种硫酸乙烯酯的合成方法，其特征在于：所述步骤S1中的催化剂三氯化钌用量为亚硫酸乙烯酯用量的0.01‰～0.05‰。

7.根据权利要求2所述的一种硫酸乙烯酯的合成方法，其特征在于：所述乙二醇与氯化亚砜用量的摩尔比为1：1.0～1.05。

8.根据权利要求2所述的一种硫酸乙烯酯的合成方法，其特征在于：所述乙二醇与氯化亚砜的滴加反应时温度控制在0℃～5℃。

9.根据权利要求2所述的一种硫酸乙烯酯的合成方法，其特征在于：滴加乙二醇时的反应釜温度控制在0～5℃。