[发明专利]一种超声波水解制备超细二氧化锗的方法

权利要求书

1.一种超声波水解制备超细二氧化锗的方法，其特征在于：包括以下步骤：

S1：制备悬浮液，将四氯化锗放入密闭超声水解釜中，然后加入高纯水，通过机械搅拌器进行搅拌，制备悬浮液；

S2：超声波水解，当水解出现大量乳白色悬浮液后，开启超声波发生器，水解产生的二氧化锗颗粒和盐酸悬浮于超声场中，首先采用20～30kHz频率的超声波作用于固液介质保持不变的悬浮体，进行一级超声水解，使悬浮颗粒发生断裂，形成微米及纳米二氧化锗颗粒，然后采用30～40kHz频率的超声波作用于固液介质保持不变的悬浮体，进行二级超声水解，最后采用40～50kHz频率的超声波作用于固液介质保持不变的悬浮体，进行三级超声水解；

S3：检测，采用激光粒度仪检测二氧化锗粒度，根据粒度情况及时调整各阶段超声时间；

S4：过滤、洗涤烘干，将超声后的水解产物进行过滤，然后采用高纯水对过滤后的二氧化锗进行反复洗涤，得到超细二氧化锗，将超细二氧化锗烘干即可得到超细二氧化锗粉末。

2.根据权利要求1所述的一种超声波水解制备超细二氧化锗的方法，其特征在于，S1中制备悬浮液的水解温度为18℃～21℃，水解速率为10～12L/h。

3.根据权利要求1所述的一种超声波水解制备超细二氧化锗的方法，其特征在于，S2中一级超声水解的时间设置为20～25min，二级超声水解的时间设置为15～20min，三级超声水解的时间设置为5～10min。

4.根据权利要求1所述的一种超声波水解制备超细二氧化锗的方法，其特征在于，S4中过滤的具体方法为：将超声后的水解产物首先通过膜过滤设备进行初步过滤，然后再通过超滤设备对膜过滤设备的滤液进一步过滤，将膜过滤、超滤后的二氧化锗混合在一起，然后采用高纯水对膜过滤、超滤后的二氧化锗进行反复洗涤。

5.根据权利要求1所述的一种超声波水解制备超细二氧化锗的方法，其特征在于，S4中烘干温度设置为130℃～150℃。