[发明专利]一种超声波水解制备超细二氧化锗的方法

说明书

本发明公开了一种超声波水解制备超细二氧化锗的方法，涉及二氧化锗制备技术领域。本发明包括以下步骤：S1：制备悬浮液；S2：超声波水解，开启超声波发生器，水解产生的二氧化锗颗粒和盐酸悬浮于超声场中，首先采用20～30kHz频率的超声波作用于固液介质保持不变的悬浮体，进行一级超声水解，然后采用30～40kHz频率的超声波作用于固液介质保持不变的悬浮体，进行二级超声水解，最后采用40～50kHz频率的超声波作用于固液介质保持不变的悬浮体，进行三级超声水解。本发明在传统水解基础上，增加超声波强化搅拌，通过对粗四氯化锗进行制备悬浮液、超声波水解、过滤、洗涤、烘干一系列工序，最终得到超细的15～20um二氧化锗。

技术领域

本发明属于二氧化锗制备技术领域，特别是涉及一种超声波水解制备超细二氧化锗的方法。

背景技术

二氧化锗是锗的二氧化物，电子式与二氧化碳相同，为白色粉末或无色结晶，有稍溶于水的六方晶系和不溶性的正方晶系两种，主要用于制锗，也用于电子工业，用作半导体材料，用作金属锗和其他锗化合物的制取原料、制取聚对苯二甲酸乙二酯树脂时的催化剂以及光谱分析和半导体材料，可以制造光学玻璃荧光粉，可作为催化剂用于石油提炼时转化、去氢、汽油馏份的调整、彩色胶卷及聚脂纤维生产，不但如此，二氧化锗还是聚合反应的催化剂，含二氧化锗的玻璃有较高的折射率和色散性能，可作广角照相机和显微镜镜头，随着技术的发展，二氧化锗被广泛用于制作高纯金属锗、锗化合物、化工催化剂、医药工业、PET树脂、电子器件等，二氧化锗由锗加热氧化或由四氯化锗水解制得，但是现有的四氯化锗水解反应制备二氧化锗工艺在实际使用中仍存在以下弊端：

现有的水解法制备二氧化锗的工艺难以制备处超细的二氧化锗，常能得到75～100um二氧化锗，随着市场多样化需求，该粒径的二氧化锗难以满足使用需求；

现有的水解法制备二氧化锗的工艺二氧化锗的收率底，水解速率也不够理想。

因此，现有的水解法制备二氧化锗的工艺，无法满足实际使用中的需求，所以市面上迫切需要能改进的技术，以解决上述问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种超声波水解制备超细二氧化锗的方法，在传统水解基础上，增加超声波强化搅拌，通过对粗四氯化锗进行制备悬浮液、超声波水解、过滤、洗涤、烘干一系列工序，最终得到超细的15～20um二氧化锗，解决了现有的水解法制备二氧化锗的工艺难以制备处超细的二氧化锗，且二氧化锗收率底，水解速率也不够理想的问题。

为解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：

本发明为一种超声波水解制备超细二氧化锗的方法，包括以下步骤：

S1：制备悬浮液，将四氯化锗放入密闭超声水解釜中，然后加入高纯水，通过机械搅拌器进行搅拌，制备悬浮液；

S2：超声波水解，当水解出现大量乳白色悬浮液后，开启超声波发生器，水解产生的二氧化锗颗粒和盐酸悬浮于超声场中，首先采用20～30kHz频率的超声波作用于固液介质保持不变的悬浮体，进行一级超声水解，使悬浮颗粒发生断裂，形成微米及纳米二氧化锗颗粒，然后采用30～40kHz频率的超声波作用于固液介质保持不变的悬浮体，进行二级超声水解，最后采用40～50kHz频率的超声波作用于固液介质保持不变的悬浮体，进行三级超声水解；

S3：检测，采用激光粒度仪检测二氧化锗粒度，根据粒度情况及时调整各阶段超声时间；

S4：过滤、洗涤烘干，将超声后的水解产物进行过滤，然后采用高纯水对过滤后的二氧化锗进行反复洗涤，得到超细二氧化锗，将超细二氧化锗烘干即可得到超细二氧化锗粉末。

进一步地，S1中制备悬浮液的水解温度为18℃～21℃，水解速率为10～12L/h。