[发明专利]一种检测地下水中N,N-二甲基甲酰胺的分析方法

权利要求书

1.一种检测地下水中N,N-二甲基甲酰胺的分析方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、样品采集：基质样品：地下水；空白样品；纯水；

S2、样品测定前经过0.45μm的水系滤膜后上机测定，样品放置于2mL进样瓶里，如测定含量超出标线范围对水样稀释后再测定；

S3、在最佳的液相色谱仪条件下检测地下水中的N,N-二甲基甲酰胺：

色谱柱：Diamonsic PIμs C18-A色谱柱(直径4.6mm×0.25mm×5μm)；流速：1.0mL/min；流动相为V(乙腈)：V(水)＝5:95；柱温：30℃；进样量：5μL；检测波长为195nm；LC分析时间：5min；

S4、在最佳的气相色谱仪条件下检测地下水中的N,N-二甲基甲酰胺：

毛细管色谱柱：HP-5(30m×0.32mm×0.25μm)；载气：高纯氮气(纯度99.999％)，柱流速：1.0mL/min；分流进样，分流比为10:1；进样口温度：250℃；进样量：1μL；隔垫吹扫流量：3mL/min；升温程序：初始温度60℃，保持1min，然后以20℃/min升至150℃，保持3min，GC分析时间：8.5min；检测器温度：250℃；氢气流量：30mL/min；空气流量：400mL/min；尾吹气流量：25mL/min；

S5、在步骤S3、S4的实验条件下，获得N,N-二甲基甲酰胺的线性回归方程、相关系数和检出限：

S51、取纯度为99.9％的N,N-二甲基甲酰胺标准品到10mL容量瓶中，用纯水定容，配制得到含量为929.000μg/mL的N,N-二甲基甲酰胺标准使用液；

S52、再取含量为929.000μg/mL的N,N-二甲基甲酰胺标准使用液至纯水中，逐级稀释配制成0.70μg/mL、1.40μg/mL、2.70μg/mL、5.40μg/mL和10.80μg/mL；分别取1.0mL配制好的标液于2mL进样瓶中，直接按S3条件进样LC分析；

S53、再取含量为929.000μg/mL的N,N-二甲基甲酰胺标准使用液至纯水中，逐级稀释配制成4.645μg/mL、46.450μg/mL、232.250μg/mL和464.500μg/mL；分别取1.0mL配制好的标液于2mL进样瓶中，直接按S4条件进样GC分析；

S54、按浓度由低到高的顺序进样，以标准系列的浓度mg/L为横坐标，以对应的色谱峰峰面积为纵坐标，建立工作曲线，得到它们的线性回归方程和相关系数；

S55、N,N-二甲基甲酰胺的检出限计算：液相色谱法下取1.0mL浓度为0.200μg/mL的N,N-二甲基甲酰胺溶液和气相色谱法下取1.0mL浓度为2.500μg/mL的N,N-二甲基甲酰胺溶液，按照检出限的试验方法重复测定7次，计算其标准偏差S，并以3倍标准差计算地下水基质样品的检出限：

其中，检出限的计算公式为：MDL＝t_(n-1,0.99)*S，

其中，MDL—方法检出限；

t—自由度为(n-1)，置信度为99％时的t分布为(n＝7，t＝3.143)；

S—n次平行测定的标准偏差；

n—样品的平行测定次数；

S6、通过对比研究液相色谱仪与气相色谱仪下检测地下水中的N,N-二甲基甲酰胺实验，以验证液相色谱仪达到更低的检出限、获得更好的准确度和精密度：取浓度为46.450μg/mL N,N-二甲基甲酰胺溶液通过气相色谱仪进样分析，取浓度为1.40μg/mL N,N-二甲基甲酰胺溶液通过液相色谱仪进样分析，分别得到它们的气相色谱图，来验证实验结果的可行性；

S7、在步骤S3、S4的实验条件下，分别对加标后的空白样品和基质样品进行精密度和准确度试验：

S71、分别取空白样品中的纯水中加入N,N-二甲基甲酰胺后，按照步骤S3、S4全程序测定6次，测得空白样品加标后的精密度及准确度；

S72、分别取基质样品中的地下水加入N,N-二甲基甲酰胺后，按照步骤S3、S4全程序测定6次，测得基质样品加标后的精密度及准确度。

2.根据权利要求1所述的一种检测地下水中N,N-二甲基甲酰胺的分析方法，其特征在于，在步骤S3中，色谱条件下的所述色谱柱为Diamonsic PIμs C18-A专用色谱柱。