[发明专利]一种检测地下水中N,N-二甲基甲酰胺的分析方法

说明书

本发明公开了一种检测地下水中N,N‑二甲基甲酰胺的分析方法，包括以下步骤：S1、样品采集；S2、在最优的液相色谱仪和气相色谱仪条件下检测地下水中的N,N‑二甲基甲酰胺；S3、在步骤S2的实验条件下，获得N,N‑二甲基甲酰胺的线性回归方程、相关系数和检出限：S4、在步骤S2的实验条件下，对加标后的空白样品和基质样品进行精密度和准确度试验。本发明中，通过本液相色谱法测定地下水的方法检出限为0.011mg/L，实际样品加标的回收率范围为87.0％～98.6％，相对标准偏差为4.3％，本方法具有检出限低，样品不需前处理，精密度和准确度可靠等优点，可适用于地下水中N,N‑二甲基甲酰胺的痕量分析检测。

技术领域

本发明涉及地下水中的N,N-二甲基甲酰胺检测技术领域，尤其涉及一种液相色谱法检测地下水中N,N-二甲基甲酰胺的分析方法。

背景技术

N,N-二甲基甲酰胺是一种用途广泛的化工原料，它是一种万能的有机溶剂，作为重要的有机化工原料和良好的溶剂，常用于医药、农药、皮革及纺织品、电子等行业。

由于工业生产过程的使用和人类活动的影响，残留N,N-二甲基甲酰胺的地下水体可渗入自然环境中，严重危害地下水的安全，会对地下水水体环境产生不良影响，人体长期接触会出现人体的中枢神经系统发生障碍，甚至引起肝肾损伤，如今环境污染和人体健康的危害已引起大家的重视。

现有技术中，通过直接进样-气相色谱法或液相色谱法测定水和废水中N,N- 二甲基甲酰胺的含量，并未有液相色谱法对地下水中的N,N-二甲基甲酰胺进行检测，该方法检出限相对较高，不能满足地下水中N,N-二甲基甲酰胺的痕量监测要求，通过对比研究直接进样-气相色谱法和液相色谱法测定地下水中N,N-二甲基甲酰胺含量的试验，结论表明液相色谱法具备检出限低、操作简单、准确度和精密度可靠等优点，适合地下水中N,N-二甲基甲酰胺的痕量分析检测。因此，建立一种液相色谱法检测地下水中N,N-二甲基甲酰胺的分析方法非常有必要。

发明内容

为了解决上述背景技术中所提到的问题，而提出的一种液相色谱法检测地下水中N,N-二甲基甲酰胺的分析方法。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种液相色谱法检测地下水中N,N-二甲基甲酰胺的分析方法，包括以下步骤：

S1、样品采集：基质样品：地下水；空白样品；超纯水；

S2、样品测定前经过0.45μm的水系滤膜后上机测定，样品放置于2mL进样瓶里，如测定含量超出标线范围对水样稀释后再测定；

S3、在最佳的液相色谱仪条件下检测地下水中的N,N-二甲基甲酰胺：

色谱柱：Diamonsic PIμs C18-A色谱柱(直径4.6mm×0.25mm×5μm)；流速：1.0mL/min；流动相为V(乙腈)：V(水)＝5:95；柱温：30℃；进样量：5 μL；检测波长为195nm；LC分析时间：5min；

S4、在最佳的气相色谱仪条件下检测地下水中的N,N-二甲基甲酰胺：

毛细管色谱柱：HP-5(30m×0.32mm×0.25μm)；载气：高纯氮气(纯度 99.999％)，柱流速：1.0mL/min；分流进样，分流比为10:1；进样口温度：250℃；进样量：1μL；隔垫吹扫流量：3mL/min；升温程序：初始温度60℃，保持1min，然后以20℃/min升至150℃，保持3min，GC分析时间：8.5min；检测器温度： 250℃；氢气流量：30mL/min；空气流量：400mL/min；尾吹气流量：25mL/min；

S5、在步骤S3、S4的实验条件下，获得N,N-二甲基甲酰胺的线性回归方程、相关系数和检出限：