[发明专利]一种利用ICP测定铬铁合金中硅、磷元素含量的检测方法

权利要求书

1.一种利用ICP测定铬铁合金中硅、磷元素含量的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)制备试样的待测溶液：

A：将铬铁试样放入加有过氧化钠的镍坩埚中，再加入无水碳酸钠与样品混合，在样品表面覆盖过氧化钠；

B：将步骤A的混合样品在马弗炉中熔融后，用水提取试样，盐酸溶解盐类，转入容量瓶中定容，制备成待测溶液；

(2)选择元素谱线：选择硅、磷元素的最佳分析谱线；

(3)绘制标准曲线：配制含有硅、磷元素的混合标准溶液，并进行铬、铁元素基体匹配，利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定所述混合标准溶液中硅、磷元素在分析谱线下的发射光强度，绘制标准工作曲线；

(4)分析检测待测溶液：利用所述电感耦合等离子体发射光谱仪测定所述待测溶液中硅、磷元素在分析谱线下的发射光强度，根据步骤(3)绘制的标准工作曲线确定试样溶液中硅、磷元素的含量。

2.根据权利要求1所述的利用ICP测定铬铁合金中硅、磷元素含量的检测方法，其特征在于，所用各试剂纯度均为优级纯。

3.根据权利要求1所述的利用ICP测定铬铁合金中硅、磷元素含量的检测方法，其特征在于，步骤(1)中A所述铬铁试样的样品质量为0.1000g，熔剂为1g无水碳酸钠，2g过氧化钠，其中1g过氧化钠用于混合样品，1g过氧化钠覆盖于混合样品表面。

4.根据权利要求1所述的利用ICP测定铬铁合金中硅、磷元素含量的检测方法，其特征在于，步骤(1)中B所述样品熔融温度为650～680℃，熔融设备为马弗炉，熔融时间为10分钟。

5.根据权利要求1所述的利用ICP测定铬铁合金中硅、磷元素含量的检测方法，其特征在于，步骤(1)中B所述水为60-70℃热水，体积为100mL。

6.根据权利要求1所述的利用ICP测定铬铁合金中硅、磷元素含量的检测方法，其特征在于，步骤(1)中B所述盐酸与水的体积比为1：1，盐酸用量20mL。

7.根据权利要求1所述的利用ICP测定铬铁合金中硅、磷元素含量的检测方法，其特征在于，步骤(2)中所述的硅元素的最佳分析谱线为251.611nm，磷元素的分析谱线为213.618nm。

8.根据权利要求1所述的利用ICP测定铬铁合金中硅、磷元素含量的检测方法，其特征在于，步骤(3)中所述的硅、磷元素的混合标准溶液配置的步骤包括：称取铁和铬，按步骤(1)的方法配置铬、铁含量与试样溶液基体匹配，在所述基体溶液中加入不同量的硅、磷标准溶液，得到混合标准溶液，混合标准溶液不少于6点；步骤(3)中所述铁的质量分数为99.98％，铬的质量分数为99.98％，硅、磷的标准溶液为购买的国家标准溶液，浓度为1mg/mL；。

9.根据权利要求1所述的利用ICP测定铬铁合金中硅、磷元素含量的检测方法，其特征在于，步骤(3)中所述各元素浓度梯度为：Si 0wt％、0.02wt％、0.04wt％、0.06wt％、0.08wt％、0.10wt％，P 0wt％、6.00wt％、4.00wt％、3.00wt％、2.00wt％、1.00wt％。

10.根据权利要求1-9任意一项所述的利用ICP测定铬铁合金中硅、磷元素含量的检测方法，其特征在于，所述电感耦合等离子体发射光谱仪为HORIBA JY的ULTIMA EXPERT型电感耦合等离子光谱仪。