[发明专利]一种利用ICP测定铬铁合金中硅、磷元素含量的检测方法

说明书

本发明公开了一种利用ICP测定铬铁合金中硅、磷元素含量的检测方法，采用过氧化钠、无水碳酸钠混合熔剂熔融分解铬铁试样，经水提，盐酸酸化试样后，利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)同时测定硅、磷元素的含量，不仅避免了使用大量化学试剂造成环境污染的问题，同时利用ICP仪器对铬铁试样中的硅、磷元素进行了同时测定，提高了分析效率，也避免了采用化学湿法分析由于操作人员检测能力不足影响结果准确度的问题，该发明方法分析结果准确度高，分析时限短，可有效满足现场分析的要求。

技术领域

本发明涉及元素分析领域，尤其涉及一种利用ICP测定铬铁合金中硅、磷元素含量的检测方法。

背景技术

铬铁是炼钢生产中重要的合金添加剂原料，一般作为铬铁合金的验收指标，需要分析铬、硅、磷、碳、硫等五元素，其中铬、硅、磷元素常采用重量法、容量法、光度法等常规化学分析，分析速度慢周期长，分析过程复杂，且大量试剂的使用容易造成环境的污染及成本的提升，尤其是分析结果的准确度受操作人员技能水平的影响较大。

在现场生产中，需要一种快速准确的分析方法解决影响生产时限的问题，为此需要开发一种快速、安全和准确的检测铬铁合金中元素含量的方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种利用ICP测定铬铁合金中硅、磷元素含量的检测方法，采用碱熔融试样，盐酸分解盐类，通过铬、铁基体匹配得到的标准曲线，测定待测样品中硅、磷的含量，该方法克服传统常规测定方法的缺陷，具有灵敏度高、精密度好、分析时间短的优势，测定的硅、磷含量结果准确度可以满足现场生产节奏，具有很好的推广使用前景。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

本发明一种利用ICP测定铬铁合金中硅、磷元素含量的检测方法，包括如下步骤：

(1)制备试样的待测溶液：

A：将铬铁试样放入加有过氧化钠的镍坩埚中，再加入无水碳酸钠与样品混合，在样品表面覆盖过氧化钠；

B：将步骤A的混合样品在马弗炉中熔融后，用水提取试样，盐酸溶解盐类，转入容量瓶中定容，制备成待测溶液；

(2)选择元素谱线：选择硅、磷元素的最佳分析谱线；

(3)绘制标准曲线：配制含有硅、磷元素的混合标准溶液，并进行铬、铁元素基体匹配，利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定所述混合标准溶液中硅、磷元素在分析谱线下的发射光强度，绘制标准工作曲线；

(4)分析检测待测溶液：利用所述电感耦合等离子体发射光谱仪测定所述待测溶液中硅、磷元素在分析谱线下的发射光强度，根据步骤(3)绘制的标准工作曲线确定试样溶液中硅、磷元素的含量。

进一步的，所用各试剂纯度均为优级纯。

进一步的，步骤(1)中A所述铬铁试样的样品质量为0.1000g，熔剂为1g无水碳酸钠，2g过氧化钠，其中1g过氧化钠用于混合样品，1g过氧化钠覆盖于混合样品表面。

进一步的，步骤(1)中B所述样品熔融温度为650～680℃，熔融设备为马弗炉，熔融时间为10分钟。

进一步的，步骤(1)中B所述水为60-70℃热水，体积为100mL。步骤(1)中B所述容量瓶为200mL容量瓶。

进一步的，步骤(1)中B所述盐酸与水的体积比为1：1，盐酸用量20mL。