[发明专利]一种四氯乙烯副产物生产多氟代苯衍生物的方法

权利要求书

1.一种四氯乙烯副产物生产多氟代苯衍生物的方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）按照质量份数，将50-60份四氯乙烯副产物的高沸物固体残渣、75-90份氟化剂、1.0-2.0份催化剂加入到反应釜中，混合均匀，然后将反应釜密闭，通入氮气至釜压为1.5Mpa，然后慢慢将反应釜温度升高至400-450℃，直至反应釜内氮气压力为3.0-3.5Mpa，搅拌，反应时间为12-18h，反应结束，通过减压阀减压、冷凝得到粗产品；

（2）将粗产品精馏分离，从塔顶依次得到前馏分、六氟苯、八氟甲苯、一氯五氟苯，塔底蒸馏残液主要为多氟多氯苯，返回氟化反应釜回用。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述的氟化剂的制备方法为：

按照质量份数，将100-120份工业氟化钾、550-650份甲醇混合均匀，20-30℃下，搅拌2-3h，然后加入0.5-1.5份季铵盐、0.5-1.5份季鏻盐、0.5-1.5份有机金属卤化物，搅拌30-60min，蒸馏，回收甲醇，将得到的粉体在100-120℃下干燥5-8h，得到一种改性的氟化剂。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的季铵盐为三甲基十八烷基氯化铵、辛基癸基二甲基氯化铵、氯化-N-苄基甲基吡啶鎓中一种或几种的组合物。

4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的季鏻盐为四苯基磷溴盐、四(二甲基氮)鏻溴盐、三丁基十四烷基氯化磷中一种或几种的组合物。

5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的有机金属卤化物为三苯基氟化铜、三苯基氟化锡、三苯基二氟化铋中一种或几种的组合物。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）所述的催化剂的制备方法为：

按照质量份数，将25-32.5份质量百分比含量为40% 的二甲胺水溶液装入三口烧瓶中，用冰浴冷却，控制二甲胺的温度为0-10℃，将35-39份氯丙烯和28-36.5份质量百分比含量为30%的氢氧化钠水溶液交替滴入二甲胺中，控制滴加时间为1-2h，然后保温搅拌1-2h后，升温至40-50℃，反应7-9h，然后加入0.5-2.1份的过硫酸铵，0.02-0.3份1-烯丙基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐，0.2-1.2份1-烯丙基哌嗪，升温至60-80℃，反应4-6h，降温至常温，过滤洗涤干燥，得到催化剂。