[发明专利]一种锰硅合金中硅元素含量的检测方法

权利要求书

1.一种锰硅合金中硅元素含量的检测方法，其特征在于：所述检测方法包括以下步骤：

（1）试料熔解：称取过氧化钠、试料、无水碳酸钠于镍锅中，搅拌均匀，盖上镍锅盖，放入马弗炉中加热熔融；

（2）试料浸取：试料熔解完成后，将镍锅从马弗炉取出，冷却；将镍锅和盖放入盛有100ml热去离子水的烧杯中，盖上表面皿；待无气泡后，取出镍锅和盖，用去离子水冲洗，并将冲洗的水收集于烧杯中；

（3）试料酸化、定容：缓慢向步骤（2）的烧杯中加入盐酸，边搅拌边滴加过氧化氢至无气泡产生；将溶液冷却，定容于V=200.0ml容量瓶中，混匀；

（4）待测溶液制备：从步骤（3）制备的溶液中分取V₁=20.0ml于100.0ml容量瓶中，加入钇标准溶液10.00ml，浓度为1.19g/mL的盐酸5ml，定容混匀，备用；

（5）校准曲线建立

制备空白样品：除不加试料外，其余同步骤（1）～步骤（3），可随试料同时制备；

制备硅标准溶液：分别取V₁=20ml上述空白溶液于7个100ml容量瓶中，向其中加入不同体积的硅标准储备液，然后加入钇标准溶液10.00ml，盐酸5ml，定容混匀，得到一系列不同浓度的硅标准溶液；

绘制校准曲线：用电感耦合等离子体发射光谱仪测定上述不同浓度硅标准溶液中硅元素的发射强度，以硅元素浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制校准曲线；

（6）硅元素浓度测定

用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定待测溶液中硅分析线的发射光净强度，根据校准曲线计算其中硅元素的浓度；

（7）硅元素含量计算

根据下式计算试料中硅元素含量：

其中m为称取试料质量，单位为g；C₁为待测溶液中硅元素的浓度，单位为μg/mL；C₀为空白溶液中硅元素的浓度，单位为μg/mL；V为定容体积，V₁ 为分取溶液体积，单位ml。

2.根据权利要求1所述的一种锰硅合金中硅元素含量的检测方法，其特征在于：所述步骤（1）中过氧化钠的称取量为2.50-3.50g，无水碳酸钠的称取量为1.50-2.50g，两种试剂均为分析纯。

3.根据权利要求1所述的一种锰硅合金中硅元素含量的检测方法，其特征在于：所述步骤（1）中马弗炉的温度设置为700-800℃，加热时间为25-35min。

4.根据权利要求1所述的一种锰硅合金中硅元素含量的检测方法，其特征在于：所述步骤（2）中所用烧杯为聚四氟乙烯烧杯，热水为加热至100℃的去离子水。

5.根据权利要求1所述的一种锰硅合金中硅元素含量的检测方法，其特征在于：所述步骤（3）中所用盐酸的浓度为1.19g/mL，分析纯；过氧化氢的体积浓度为30％；盐酸分两次加入，第一次加入20ml，然后加双氧水搅拌无气泡后再加入10ml。

6.根据权利要求1所述的一种锰硅合金中硅元素含量的检测方法，其特征在于：步骤（4）和步骤（5）中所述钇标准溶液浓度为10.00μg/mL，介质为0.1% HCl；所述盐酸为分析纯，浓度1.19g/mL。

7.根据权利要求1所述的一种锰硅合金中硅元素含量的检测方法，其特征在于：步骤（5）中所述硅标准储备液浓度为500μg/mL，介质为1% Na₂CO₃。

8.根据权利要求1所述的一种锰硅合金中硅元素含量的检测方法，其特征在于：步骤（5）中所述硅标准溶液的浓度为0～60μg/mL。

9.根据权利要求1所述的一种锰硅合金中硅元素含量的检测方法，其特征在于：步骤（5）和步骤（6）中所述电感耦合等离子体发射光谱仪型号为为OPTIMA-4300DV型，工作参数为辅助气流量0.2L/min；雾化器流量0.8L/min；等离子气流量15L/min；RF功率1300W，选择波长251.611nm进行分析。