[发明专利]一种锰硅合金中硅元素含量的检测方法

说明书

本发明属于锰硅合金检测领域，公开了一种锰硅合金中硅元素含量的检测方法，包括：（1）试料熔解、浸取、酸化、分取等，以制备待测溶液；（2）建立校准曲线；（3）用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定待测溶液中硅元素的谱线强度，根据校准曲线得出硅元素的浓度；（4）根据公式计算试料中硅元素含量。本发明提供的检测方法能够使试样分解完全，提高了数据结果的准确性；且检测速度快，节约人工成本的同时能够更好地服务生产。

技术领域

本发明属于锰硅合金检测领域，具体涉及一种锰硅合金中硅元素含量的检测方法。

背景技术

锰硅合金是由锰、硅、铁及少量碳和其他元素组成的合金，硅质量分数一般在10％-30％之间，是一种用途较广、产量较大的铁合金，在冶炼中常用作还原剂、复合脱氧剂及脱硫剂等。锰硅合金中硅含量对交易计价及炼钢过程用料配比具有重要指导作用，因此，快速准确地测定锰硅合金中硅极为重要。

目前，锰硅合金中硅的测定方法主要有硅钼蓝光度法、氟硅酸钾滴定法、重量法、X射线荧光光谱法(XRF)等。其中硅钼蓝光度法虽然简便快捷，但对高含量硅分析误差较大；氟硅酸钾滴定法是测定高含量硅的理想方法，但对于少数样品存在分解不完全造成分析结果偏低现象；高氯酸重量法采用碱熔、氢氟酸挥损测定，过程较长，且灼烧过程用到铂坩锅，检测成本较高；而使用XRF进行定量分析必须使用相匹配的标样，而且粉末压片法碳化硅的存在会造成硅的增强效应导致结果偏高。

考虑到实际生产中部分硅锰合金碳含量较高，酸不溶残渣中碳化硅存在会造成分析结果偏低，另外氟硅酸钾法分析时间过长，因此建立一种能够快速准确检测锰硅合金中硅的方法对于指导生产具有重要的实用价值和科学意义。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种锰硅合金中硅元素含量的检测方法。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种锰硅合金中硅元素含量的检测方法，所述检测方法包括以下步骤：

(1)试料熔解：称取过氧化钠、试料、无水碳酸钠于镍锅中，搅拌均匀，盖上镍锅盖，放入马弗炉中加热熔融；

(2)试料浸取：试料熔解完成后，将镍锅从马弗炉取出，冷却；将镍锅和盖放入盛有100ml热去离子水的烧杯中，盖上表面皿；待无气泡后，取出镍锅和盖，用去离子水冲洗，并将冲洗的水收集于烧杯中；

(3)试料酸化、定容：缓慢向步骤(2)的烧杯中加入盐酸，边搅拌边滴加过氧化氢至无气泡产生；将溶液冷却，定容于V＝200.0ml容量瓶中，混匀；

(4)待测溶液制备：从步骤(3)制备的溶液中分取V₁＝20.0ml于100.0ml容量瓶中，加入钇标准溶液10.00ml，盐酸5ml，定容混匀，备用；

(5)校准曲线建立

制备空白样品：除不加试料外，其他步骤同步骤(1)～步骤(3)；可随试料同时制备；

制备硅标准溶液：分别取V₁＝20ml上述空白溶液于7个100ml容量瓶中，向其中加入不同体积的硅标准储备液，然后加入钇标准溶液10.00ml，盐酸5ml，定容混匀，得到一系列不同浓度的硅标准溶液；

绘制校准曲线：用电感耦合等离子体发射光谱仪测定上述不同浓度硅标准溶液中硅元素的发射强度，以浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制校准曲线；

(6)硅元素浓度测定

用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定待测溶液中硅分析线的谱线强度，根据校准曲线计算其中硅元素的浓度；

(7)硅元素含量计算

根据下式计算试料中硅元素含量：