[发明专利]高韧性高强度黑色氧化锆陶瓷材料的制备方法

权利要求书

1.一种高韧性高强度黑色氧化锆陶瓷材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)将锆盐、钇盐溶液在高压反应釜中混合，加入有机酸制备凝胶溶液，加入无机碱中和；

(2)将中和产物脱氯、脱钠后加入到去离子水中，添加分散剂搅拌，然后加入铝盐、镧盐、锌盐、钛盐、钴盐、铁盐或锰盐溶液中的至少一种，最后滴入氨水调节pH值，形成包覆物；

(3)将包覆物进行微波晶化预处理，得到黑色氧化锆前驱体；

(4)将黑色氧化锆前驱体煅烧，得到煅烧料；

(5)将煅烧料加水和分散剂研磨得到浆料，向浆料中加入粘合剂和脱模剂混匀搅拌，然后进行喷雾造粒，即得到黑色氧化锆造粒粉；

(6)将造粒粉干压、等静压成型后，得到黑色氧化锆生坯；

(7)将黑色氧化锆生坯进行高温烧结，然后进行修整加工，最终得到所述的高韧性高强度黑色氧化锆陶瓷材料；

步骤(2)中，铝盐为三氯化铝、硝酸铝或硫酸铝；镧盐为三氯化镧或硝酸镧；锌盐为氯化锌或硝酸锌；钛盐为氯化钛或硝酸钛；钴盐为氯化钴或硝酸钴；铁盐为氯化铁或硝酸铁；锰盐为氯化锰或硝酸锰；调节pH值至9～10；包覆物中，(氧化锆+氧化铪)：氧化钇：氧化铝：氧化镧：氧化锌：氧化钛：氧化钴：氧化铁：氧化锰的质量比为81-96：3-7：0-2：0-1：0-1：0-1：0-2：1-3：0-2；

步骤(3)中，微波晶化预处理时，处理温度为400～800℃，保温时间为1～3小时。

2.根据权利要求1所述的高韧性高强度黑色氧化锆陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，锆盐溶液为氧氯化锆或硫酸锆的溶液；钇盐溶液为三氯化钇或硝酸钇的溶液；在高压反应釜混合时，加热温度为140～160℃，保温时间为4～6小时。

3.根据权利要求1所述的高韧性高强度黑色氧化锆陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，有机酸为质量分数20％的2,4,5-三甲氧基苯甲酸或柠檬酸溶液，有机酸加入量以溶质质量计，为氧化锆、氧化钇氧化物总质量的10％；无机碱为氨水或氢氧化钠溶液，pH值控制在8-11；

锆盐溶液以溶质氧化锆的质量计，钇盐溶液以溶质氧化钇的质量计；化学成分中，(氧化锆+氧化铪)：氧化钇的质量比为92-97：3-8。

4.根据权利要求1所述的高韧性高强度黑色氧化锆陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，煅烧温度为900～1200℃，煅烧时间为2～6小时。

5.根据权利要求1所述的高韧性高强度黑色氧化锆陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，粘合剂为聚乙烯醇、聚乙二醇、丙三醇、羟丙基甲基纤维素或丙烯酸树脂溶液中的一种或多种，脱模剂为水溶性蜡乳液或硬脂酸水溶液中的一种或多种；以质量百分数计，煅烧料：粘结剂：脱模剂＝94.7-99.6：0.3-5：0.1-0.3。

6.根据权利要求1所述的高韧性高强度黑色氧化锆陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，喷雾造粒时，喷干塔入口温度为190-240℃，出口温度为90-120℃，得到的黑色氧化锆造粒粉的平均粒径为50～80μm，堆积密度为1.1～1.5g/cm 3 。

7.根据权利要求1所述的高韧性高强度黑色氧化锆陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤(6)中，干压成型压力为60～150MPa，等静压成型压力为150～300MPa。

8.根据权利要求1所述的高韧性高强度黑色氧化锆陶瓷材料的制备方法，其特征在于：步骤(7)中，高温烧结的烧结温度为1350℃～1450℃，保温时间为1～4h，升温速率为1～5℃/min。