[发明专利]高韧性高强度黑色氧化锆陶瓷材料的制备方法

说明书

本发明涉及一种高韧性高强度黑色氧化锆陶瓷材料的制备方法，属于氧化锆陶瓷技术领域。本发明采用水解聚合法、微波晶化工艺调控粉体成分的均匀性，提供了一种高烧结活性、分散均匀的黑色氧化锆陶瓷粉体，然后将黑色氧化锆陶瓷粉体进行预成型，再将预成型的陶瓷坯体进行高温烧结得到高韧性高强度黑色氧化锆陶瓷材料。本发明制得的产品中不含有毒的铬元素，化学成分均匀，黑色色度呈色稳定，具有高黑度、高韧性、高强度和良好抗老化性，产品一致性和稳定性好，适合应用于多种领域。

技术领域

本发明涉及一种高韧性高强度黑色氧化锆陶瓷材料的制备方法，属于氧化锆陶瓷技术领域。

背景技术

钇稳定氧化锆陶瓷是一种高技术陶瓷，具有高强度、高硬度、高韧性和优异的耐磨性等特性，广泛应用于各行业中，比如光通讯、氧传感器、医用陶瓷柱塞、轴封轴承、砂磨机陶瓷配件、陶瓷模具等，甚至可用于人工关节当中。近年来，随着人们生活水平的不断提高，人们对装饰品的需求也在不断提高，黑色氧化锆陶瓷因其密度比金属小、机械性能优异，抛光后有视觉上的美感，而且对人类的皮肤没有过敏性负作用，受到人们的广泛关注，已被应用于陶瓷手机背板、智能穿戴产品、高端装饰材料等新兴行业中。

目前，黑色氧化锆陶瓷多采用机械混合法，直接将黑色色料与纳米氧化锆粉体进行物理球磨，然后再进行高温烧结，其工艺简单，易于工业化生产，但不能解决黑色色料与纳米氧化锆粉体化学成分的均匀性，容易造成制品的黑色色度不够均匀稳定，而且所加黑色色料容易与氧化钇发生反应，造成黑色氧化锆材料T+C相含量降低，从而导致陶瓷开裂。另外，行业内普遍采用氧化铬为原料来制备黑色氧化锆陶瓷，但氧化铬是一种有毒的化学物质，容易对环境及人体健康造成危害。

发明内容

本发明的目的是提供一种高韧性高强度黑色氧化锆陶瓷材料的制备方法，其制得的产品中不含有毒的铬元素，化学成分均匀，黑色色度呈色稳定，具有高黑度、高韧性、高强度和良好抗老化性，产品一致性和稳定性好，适合应用于多种领域。

本发明所述的高韧性高强度黑色氧化锆陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)将锆盐、钇盐等溶液在高压反应釜中混合，加入有机酸制备凝胶溶液，加入无机碱中和；

其中：步骤(1)中所述的锆盐溶液为氧氯化锆或硫酸锆，优选为氧氯化锆；钇盐溶液为三氯化钇或硝酸钇，优选为硝酸钇；

步骤(1)中所述的在高压反应釜混合，加热温度为140～160℃，保温时间为4～6小时。

步骤(1)中所述的有机酸为质量分数20％的2,4,5-三甲氧基苯甲酸或柠檬酸溶液，有机酸加入量以溶质质量计，为氧化锆、氧化钇等氧化物总质量的10％。

步骤(1)中所述的无机碱为氨水或氢氧化钠溶液中的一种或两种，优选为氢氧化钠溶液，pH值控制在8-11。

锆盐溶液以溶质氧化锆的质量计，钇盐溶液以溶质氧化钇的质量计。化学成分中，(氧化锆+氧化铪)：氧化钇的质量比为92-97：3-8。

(2)将中和产物脱氯、脱钠后加入到去离子水中，添加PEG2000分散剂搅拌，然后加入铝盐、镧盐、锌盐、钛盐、钴盐、铁盐、锰盐溶液中的至少一种，最后滴入氨水调节pH值，使沉淀物包裹在钇锆前驱体的颗粒表面，形成包覆物。

步骤(2)中所述的铝盐为三氯化铝、硝酸铝或硫酸铝，优选为硝酸铝；镧盐为三氯化镧或硝酸镧，优选为硝酸镧；锌盐为氯化锌或硝酸锌，优选为硝酸锌；钛盐为氯化钛或硝酸钛，优选为硝酸钛；钴盐为氯化钴或硝酸钴，优选为硝酸钴；铁盐为氯化铁或硝酸铁，优选为硝酸铁。锰盐为氯化锰或硝酸锰，优选为硝酸锰。化学成分中，(氧化锆+氧化铪)：氧化钇：氧化铝：氧化镧：氧化锌：氧化钛：氧化钴：氧化铁：氧化锰的质量比为81-96：3-7：0-2：0-1：0-1：0-1：0-2：1-3：0-2。

步骤(2)中所述的pH值控制在9～10。