[发明专利]氧化锆齿科材料的制备方法

权利要求书

1.一种氧化锆齿科材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)将锆盐、钇盐、铝盐、镧盐溶液中的至少两种在高压反应釜中混合，加入有机酸制备凝胶溶液，加入无机碱中和；

(2)将中和产物脱氯、脱钠后进行微波晶化预处理，得到前驱体；

(3)将所得前驱体煅烧，得到煅烧料；

(4)向煅烧料中加水和分散剂，研磨得到浆料，向浆料中加入粘合剂和脱模剂混匀搅拌，然后进行喷雾造粒，得到氧化锆齿科造粒粉；

(5)将造粒粉干压、等静压成型后得到氧化锆齿科块生坯；

(6)将齿科块生坯浸泡在染色液中，然后烘干后得到氧化锆染色生坯；

(7)将氧化锆染色生坯进行预烧处理，然后加工成适当的尺寸；

(8)将加工后的义齿进行高温烧结，然后进行修整加工，最终得到所述的氧化锆齿科材料；

步骤(1)中，锆盐溶液为氧氯化锆或硫酸锆的溶液；钇盐溶液为三氯化钇或硝酸钇的溶液；铝盐溶液为三氯化铝、硝酸铝或硫酸铝的溶液；镧盐为三氯化镧、硝酸镧或硫酸镧的溶液；在高压反应釜混合时，加热温度为140～160℃，保温时间为4～6小时；步骤(2)中，微波晶化预处理时，处理温度为400～800℃，保温时间为1～3小时；

步骤(6)中，染色液成分为Fe₂O₃或CeO₂溶液中的一种或两种，浸泡时间为30～60分钟；烘干温度为80～120℃，烘干时间为4～12小时；

步骤(3)中，所述煅烧料：T+C相≥95％；杂质含量：Cl^-≤10ppm，Na₂O≤30ppm，Fe₂O₃≤10ppm，TiO₂≤10ppm，CaO≤10ppm，SiO₂≤60ppm。

2.根据权利要求1所述的氧化锆齿科材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，有机酸为质量分数20％的2,4,5-三甲氧基苯甲酸或柠檬酸溶液，有机酸加入量以溶质质量计，为氧化锆、氧化钇、氧化铝和氧化镧至少两种氧化物总质量的10％；无机碱为氨水或氢氧化钠溶液，pH值控制在8-11；分别以溶质氧化物的质量计，烧结后化学成分中，(氧化锆+氧化铪)：氧化钇：氧化铝：氧化镧的质量比为89.25-96：4-10：0-0.25：0-0.5。

3.根据权利要求1所述的氧化锆齿科材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，煅烧温度为1000～1200℃，煅烧时间为2～6小时。

4.根据权利要求1所述的氧化锆齿科材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，加水量与煅烧料质量比为1:1，分散剂为聚丙烯酸铵，加入量为煅烧料的0.3％～1％，研磨至d₅₀＝0.2～0.8μm；粘合剂为聚乙烯醇、聚乙二醇、丙三醇、羟丙基甲基纤维素、丙烯酸树脂溶液中的一种或多种；脱模剂为水溶性蜡乳液或硬脂酸水溶液中的一种或两种；以质量百分数计，煅烧料：粘结剂：脱模剂＝94.7-99.6：0.3-5：0.1-0.3。

5.根据权利要求1所述的氧化锆齿科材料的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，干压成型压力为60～150MPa，等静压成型压力为150～300MPa。

6.根据权利要求1所述的氧化锆齿科材料的制备方法，其特征在于：步骤(7)中，预烧温度为1000℃～1200℃，保温时间为0.5h～3h；步骤(8)中，高温烧结温度为1450℃～1550℃，保温时间为2～6h，升温速率为5～10℃/min。