[发明专利]氧化锆齿科材料的制备方法

说明书

本发明涉及一种氧化锆齿科材料的制备方法，属于生物陶瓷材料技术领域。本发明采用水解聚合法合成、微波晶化方式调控得到高分散、晶相可控的前驱体，然后进行煅烧、研磨、造粒得到粉体，然后将粉体进行预成型，再将预成型的陶瓷坯体进行染色、烘干、高温烧结得到氧化锆齿科材料。本发明简单易实施，制得的产品具有优异的透光性、抗老化性和三点弯强度，产品一致性和稳定性好，易于批量生产。

技术领域

本发明涉及一种氧化锆齿科材料的制备方法，属于生物陶瓷材料技术领域。

背景技术

随着中国经济的发展，以及中国加速老龄化的现状，人们对口腔义齿重视程度日益提高，金属修复体由于生物相容性、颜色方面的缺点已逐渐不能满足患者的需求，氧化锆材质的义齿具有美感好、耐腐蚀、生物相容性好、不刺激口腔粘膜组织等优点，成为牙齿缺损的首选修复材料。

普通氧化锆陶瓷的通透性较差，难以满足牙齿的美学修复以及患者人群对牙齿颜色复杂性的要求。为提高氧化锆陶瓷的透明性，人们通常选择提高氧化锆齿科材料中氧化钇的含量、提高烧结温度、延长烧结时间甚至采用特种烧结方法，比如HIP烧结方式来进行改善，但同时会带来产品强度降低、生产工艺复杂等问题，导致氧化锆义齿易在加工及患者使用过程中出现崩瓷现象；同时，由于氧化钇成分很难与氧化锆成分在分子级别上均匀混合，低温潮湿环境中氧化锆陶瓷易发生四方-单斜相变，严重影响义齿的服役寿命。

普通氧化锆陶瓷通透性、老化性等性能较差，本质上还是与氧化锆粉体的制备工艺有关。氧化锆粉体如果不能满足要求，即使后端成型、烧结等工艺再怎么调整，也无法得到性能良好的氧化锆齿科材料。氧化锆粉体的化学组分、成分均匀性、晶相的T+C含量以及杂质含量的控制是影响氧化锆齿科材料通透性及老化性的主要原因，这些因素如果控制不好，将会引起氧化锆齿科材料的通透性、老化性变差，还会使氧化锆陶瓷的物理性能比如三点弯强度、断裂韧性等变差。

发明内容

本发明的目的是提供一种氧化锆齿科材料的制备方法，其简单易实施，制得的产品具有优异的透光性、抗老化性和三点弯强度，产品一致性和稳定性好，易于批量生产。

本发明所述的氧化锆齿科材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)将锆盐、钇盐、铝盐、镧盐溶液中的至少两种在高压反应釜中混合，加入有机酸制备凝胶溶液，加入无机碱中和；

其中：步骤(1)中所述的锆盐溶液为氧氯化锆、硫酸锆的其中一种，优选为氧氯化锆；钇盐溶液为三氯化钇、硝酸钇的其中一种，优选为三氯化钇，铝盐为三氯化铝、硝酸铝、硫酸铝的其中一种，优选为三氯化铝。镧盐为三氯化镧、硝酸镧、硫酸镧的其中一种，优选为三氯化镧。氧氯化锆溶液以溶质氧化锆的质量计，三氯化钇溶液以溶质氧化钇的质量计，三氯化铝溶液以溶质氧化铝的质量计，三氯化镧溶液以溶质氧化镧的质量计。烧结后化学成分中，(氧化锆+氧化铪)：氧化钇：氧化铝：氧化镧的质量比为89.25-96：4-10：0-0.25：0-0.5。

步骤(1)中所述的在高压反应釜混合，加热温度为140～160℃，保温时间为4～6小时。

步骤(1)中所述的有机酸为质量分数20％的2,4,5-三甲氧基苯甲酸或柠檬酸溶液；有机酸加入量以溶质质量计，为氧化锆、氧化钇、氧化铝和氧化镧至少两种氧化物总质量的10％。

步骤(1)中所述的无机碱为氨水或氢氧化钠溶液，优选为氢氧化钠溶液，pH值控制在8-11。

(2)将中和产物脱氯、脱钠后进行微波晶化预处理，得到高分散、晶相可控的前驱体；

步骤(2)中所述的微波晶化预处理，处理温度为400～800℃，保温时间为1～3小时；

(3)将微波晶化处理后的前驱体置于烧结炉中煅烧，得到煅烧料。

步骤(3)中所述的置于烧结炉中煅烧，煅烧温度为1000～1200℃，煅烧时间为2～6小时；