[发明专利]一种高纯度无水氯化稀土的制备方法

权利要求书

1.一种高纯度无水氯化稀土的制备方法，其特征在于，

（1）将∑非稀土杂质≦100ppm高纯度含水碳酸稀土在微负压下加热脱水，得到原料无水碳酸稀土RE₂(CO₃)₃；

（2）将步骤（1）得到的粗无水碳酸稀土放置于回转气氛炉中进行微负压抽吸，并阶梯逐步升温至350℃；具体为升温速率为5℃/分钟，第一步升温至150℃，保温60分钟；第二步升温至200℃，保温45分钟；第三步升温至250℃，保温60分钟；第四步升温至300℃，保温45分钟；第五步升温至350℃，保温60分钟后得到无水碳酸稀土；

（3）将步骤（2）中达到含水量≦5%的无水碳酸稀土缓慢开启无水氯化氢贮罐，按技术要求给定流量，使无水碳酸稀土在纯无水氯化氢下进行氯化反应；

（4）将步骤（3）中通入理论量的105%～130%无水氯化氢气体，控制反应速率为1kg～20kg/小时通气量，通气结束后，在氮气保护下冷却室温；

（5）将步骤（4）中反应后的产物利用真空吸料机在干燥氮气保护下吸入贮存容器中进行检验，所得的成品无水氯化稀土均于隔绝水和氧气的条件下进行收集。

2.根据权利要求1所述的高纯度无水氯化稀土的制备方法，其特征在于，所述无水碳酸稀土RE₂(CO₃)₃中的RE为Y、Sc、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu中的任何一种或两种以上稀土元素。

3.根据权利要求1所述的高纯度无水氯化稀土的制备方法，其特征在于，所述步骤就（3）中反应产生的二氧化碳气体经过尾气回收装置净化达标后排放。

4.根据权利要求1所述的高纯度无水氯化稀土的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中隔绝水和氧气的条件为水和氧气的含量均小于10ppm的体系环境。