[发明专利]一种高纯度无水氯化稀土的制备方法

说明书

本发明公开了一种高纯度无水氯化稀土的制备方法，包括：将高纯度含水碳酸稀土在微负压下加热脱水，得到原料无水碳酸稀土；将步得到的粗无水碳酸稀土放置于回转气氛炉中进行微负压抽吸，并阶梯逐步升温；达到技术要求后，缓慢开启无水氯化氢贮罐，按技术要求给定流量，使无水碳酸稀土在纯无水氯化氢下进行氯化反应；通入理论量的105％～130％无水氯化氢气体，控制反应速率为1kg～20kg/小时通气量，通气结束后，在氮气保护下冷却室温；将反应后的产物利用真空吸料机在干燥氮气保护下吸入贮存容器中进行检验，成品无水氯化稀土均于隔绝水和氧气的条件下进行收集。本发明工艺成本较低，过程控制简单，环保、安全，易于工业化生产。

技术领域

本发明涉及稀土化合物的制备技术领域，尤其涉及一种高纯度无水氯化稀土的制备方法。

背景技术

无水氯化稀土被用于制备高纯金属、稀土元素有机化合物、医药添加剂、有机合成催化剂、及干燥剂等，现有资料查询显示全部方法均采用含水稀土氯化物混合氯化铵然后进行高温真空脱水等方法制得。此方法其他非稀土杂质带入量无法控制，只能生产出工业级的无水氯化稀土，同时过程控制复杂，最低含水量只能做到2％以内，同时氯氧化稀土含量较高，最低只能做到1％左右，无法满足高纯产品要求。

现有无水氯化稀土生产工艺均以氯化稀土为原料，以氯化铵为辅料进行高温真空脱水，生产工艺流程长、能耗、物耗高、造成了一定的能源的浪费，同时过程控制复杂，脱水过程中易生成氯氧化物，成品又极易潮解，这给无水氯化稀土的制备、封装、存储、长晶等带来了极大的困难，同时现有方法生产出来的无水氯化稀土根本无法满足高端市场闪烁体生产需求的高纯无水氯化稀土。由于闪烁体需求的高纯无水氯化稀土价格高昂，严重阻碍了无水氯化稀土闪烁体产业的发展。

发明内容

本发明的目的是提供一种成本低、易规模化、过程控制简单、无其他金属离子带入的高纯度无水氯化稀土的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种高纯度无水氯化稀土的制备方法，(1)将∑非稀土杂质≦100ppm高纯度含水碳酸稀土在微负压下加热脱水，得到原料无水碳酸稀土RE₂(CO₃)₃；

(2)将步骤(1)得到的粗无水碳酸稀土放置于回转气氛炉(型号QFL－300L,购自淄博星之火窑业技术有限公司)中进行微负压抽吸，并阶梯逐步升温至100℃～350℃；具体为升温速率为5℃/分钟，第一步升温至150℃，保温60分钟；第二步升温至200℃，保温45分钟；第三步升温至250℃，保温60分钟；第四步升温至300℃，保温45分钟；第五步升温至350℃，保温60分钟后得到无水碳酸稀土；

(3)将步骤(2)中达到含水量≦5％的无水碳酸稀土后，缓慢开启无水氯化氢贮罐，按技术要求给定流量，使无水碳酸稀土在纯无水氯化氢下进行氯化反应；

(4)将步骤(3)中通入理论量的105％～130％无水氯化氢气体，控制反应速率为1kg～20kg/小时通气量，通气结束后，在氮气保护下冷却室温；

(5)将步骤(4)中反应后的产物利用真空吸料机在干燥氮气保护下吸入贮存容器中进行检验，所得的成品无水氯化稀土均于隔绝水和氧气的条件下进行收集。

进一步的，所述无水碳酸稀土RE₂(CO₃)₃中的RE为Y、Sc、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu中的任何一种或两种以上稀土元素。

进一步的，所述步骤就(3)中反应产生的二氧化碳气体经过尾气回收装置净化达标后排放。

进一步的，所述步骤(5)中隔绝水和氧气的条件为水和氧气的含量均小于10ppm的体系环境。

进一步的，所述步骤(2)中阶梯逐步升温至220℃～290℃。