[发明专利]嘧菌酯中间体的制备方法

权利要求书

1.一种嘧菌酯中间体的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤，

1)在溶剂存在下，使式(1)所示结构的化合物与碱进行第一接触反应，得到含有式(2)所示结构的化合物的混合液；

2)在催化剂和碳酸盐存在下，使含有式(2)所示结构的化合物的混合液与4,6-二氯嘧啶进行第二接触反应，得到式(3)所示结构的化合物，

其中，所述碱为碱金属氢氧化物、碱金属醇化物和碱金属盐中的一种或多种；式(2)中，X为碱金属；所述催化剂为四甲基乙二胺、五甲基二乙烯三胺、1,4-二甲基哌嗪、N-甲基吗啉、N-乙基吗啉、N-甲基吡咯烷、双(二甲氨基乙基)醚和1,3,5-三甲基-1,3,5-三嗪中的一种或多种。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，X为钠和/或钾；

优选地，步骤1)中，所述碱为叔丁醇钠、叔丁醇钾、甲醇钠、甲醇钾、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾和碳酸钠中的一种或多种；

优选地，所述碱为叔丁醇钠、甲醇钠和氢氧化钠中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤1)中，式(1)所示结构的化合物和碱的摩尔比为1：0.9-3；

优选地，式(1)所示结构的化合物和碱的摩尔比为1：0.9-1.5。

4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，步骤1)中，式(1)所示结构的化合物和所述溶剂的摩尔比为1：2-50；

优选地，所述溶剂为甲醇、甲苯和二甲基甲酰胺中的一种或多种；

优选地，所述溶剂为甲醇。

5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其中，步骤1)中，所述第一接触反应的条件包括：接触反应的温度为-30～20℃，接触反应的时间为0.5-10小时。

6.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法，其中，步骤2)中，使含有式(2)所示结构的化合物的混合液加入到含有4,6-二氯嘧啶、催化剂、碳酸盐和有机溶剂的混合物中进行所述第二接触反应；

优选地，使含有式(2)所示结构的化合物的混合液滴加到含有4,6-二氯嘧啶、催化剂、碳酸盐和有机溶剂的混合物中进行所述第二接触反应；

优选地，所述有机溶剂为甲苯、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、乙二醇二甲醚、二甲基亚砜、4-甲基-2-戊酮、碳酸二甲酯、正丁醇和苯甲酸甲酯中的一种或多种；

优选地，相对于1mol的4,6-二氯嘧啶，所述有机溶剂的用量为2-30mol。

7.根据权利要求1-6中任意一项所述的方法，其中，以步骤1)中的式(1)所示结构的化合物1mol计，4,6-二氯嘧啶的用量为0.9-1.3mol；

以步骤1)中的式(1)所示结构的化合物1mol计，所述催化剂的用量为0.001-1mol；

优选地，所述催化剂为四甲基乙二胺、五甲基二乙烯三胺、N-甲基吗啉、N-甲基吡咯烷和1,3,5-三甲基-1,3,5-三嗪中的一种或多种。

8.根据权利要求1-7中任意一项所述的方法，其中，以步骤1)中的式(1)所示结构的化合物1mol计，所述碳酸盐的用量为0.05-1mol；

优选地，所述碳酸盐为碳酸钾、碳酸钠和碳酸铯中的一种或多种。

9.根据权利要求1-8中任意一项所述的方法，其中，该方法还包括在所述第二接触反应过程中除去溶剂的步骤；

优选地，将除去的溶剂用作步骤1)中的溶剂。

10.根据权利要求1-8中任意一项所述的方法，其中，所述第二接触反应的条件包括：接触反应的温度为20-100℃，接触反应的压力为-0.05～-0.1MPa，接触反应的时间为0.5-10小时。