[发明专利]1,4-丁二醇碱值分析方法在审
申请号: | 202011583156.9 | 申请日: | 2020-12-28 |
公开(公告)号: | CN112782261A | 公开(公告)日: | 2021-05-11 |
发明(设计)人: | 杨晓丽;叶润华;赵佳琪;孙冬梅;姜惠灵;纪军;刘宝珠;梁腊梅 | 申请(专利权)人: | 新疆美克化工股份有限公司 |
主分类号: | G01N27/44 | 分类号: | G01N27/44;G01N31/16 |
代理公司: | 乌鲁木齐合纵专利商标事务所 65105 | 代理人: | 周星莹;李慧琴 |
地址: | 841000 新疆维吾尔自治区巴音郭楞蒙*** | 国省代码: | 新疆;65 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丁二醇碱值 分析 方法 | ||
1.一种1,4-丁二醇碱值分析方法,其特征在于按照下述方法进行:
第一步,将丙酮和异丙醇按照体积比为2:1的比例混合后,用玻璃棒搅拌1min至2min,得到丙酮和异丙醇混合溶剂,然后向丙酮和异丙醇混合溶剂中加入4mL至8mL摩尔浓度为0.048mol/L至0.052mol/L的氢氧化钾的乙醇溶液,得到混合溶液;
第二步,配制摩尔浓度为0.009mol/L至0.012mol/L的盐酸甲醇标准滴定溶液,盐酸甲醇标准滴定溶液临用前标定,标定后的浓度记为C;
第三步,称取30g至50g待测试的1,4-丁二醇试样于烧杯中,向烧杯中加入100mL至150mL混合溶液,并用玻璃棒搅拌5min至8min,得到待测样品;
第四步,将制备好的待测样品置于带有非水相pH电极的自动电位滴定仪上,使用等量电位滴定模式,电位评估值的上限和下限分别为300mV和50mV,等当点识别标准为20mV至50mV,用盐酸甲醇标准滴定溶液在自动电位滴定仪上进行滴定,记录终点消耗体积V;
第五步,用移液管量取100mL至150mL混合溶液置于带有非水相pH电极的自动电位滴定仪上,使用等量电位滴定模式,电位评估值的上限和下限分别为300mV和50mV,等当点识别标准为20mV至50mV,用盐酸甲醇标准滴定溶液在自动电位滴定仪上进行滴定,记录终点消耗体积V0;
第六步,通过公式计算得到1,4-丁二醇碱值。
2.根据权利要求1所述的1,4-丁二醇碱值分析方法,其特征在于第二步中,盐酸甲醇标准滴定溶液使用摩尔浓度为0.5mol/L的氢氧化钠标准滴定溶液进行标定。
3.根据权利要求1或2所述的1,4-丁二醇碱值分析方法,其特征在于第一步至第六步中的操作均在室温下进行。
4.根据权利要求1或2或3所述的1,4-丁二醇碱值分析方法,其特征在于第三步中,1,4-丁二醇试样的精确度为0.0001g。
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