[发明专利]1,4-丁二醇碱值分析方法

说明书

本发明涉及化工产品分析检测技术领域，是一种1,4‑丁二醇碱值分析方法，按照下述方法进行：先配制混合溶液和盐酸甲醇标准滴定溶液，然后称取1,4‑丁二醇试样制备待测样品，通过自动电位滴定仪用盐酸甲醇标准滴定溶液在自动电位滴定仪上对待测样品和混合溶液进行滴定，最后通过公式计算得到1,4‑丁二醇碱值。本发明与现有的分析方法相比，国家标准GB/T24768‑2009只规定了常规分析项目和分析方法，无法判断1,4‑丁二醇碱值能否满足高端客户需求，本发明可以快速、准确判断1,4‑丁二醇的碱值，为准确判断1,4‑丁二醇品质提供参考数据。

技术领域

本发明涉及化工产品分析检测技术领域，是一种1,4-丁二醇碱值分析方法。

背景技术

当前工业生产过程中，1,4-丁二醇(简称BDO)是一种重要的有机和精细化工原料，其用途广泛，尤其是它的衍生物更是附加价值高的精细化工产品，广泛用作溶剂、医药、化妆品、增塑剂、固化剂、农药、人造革、纤维、工程塑料、聚氨酯、氨纶等。其中，氨纶主要用于生产高级运动服、游泳衣等高弹性针织品。BDO是生产聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)工程塑料和PBT纤维的基本原料；PBT塑料是最有发展前途的五大工程塑料之一。

在聚氨酯的生产中，最主要的反应即为多元醇和多异氰酸酯的加成反应，其中参与反应的主要官能团分别为羟基和异氰酸酯基(NCO基团)，显然羟值和NCO基团的含量是原料的关键指标。而原料的羧基或其他基团也能参与反应，并且影响反应的酸碱值，因此原料的酸值或碱值也需精确测定。

不同客户使用1,4-丁二醇有不同的品质要求，部分高端客户对BDO的碱值有严格要求，因此BDO碱值成为部分高端客户用来判断BDO品质的重要指标之一。而国家标准GB/T24768-2009只规定了常规分析项目和分析方法，无法判断BDO碱值能否满足高端客户需求。

发明内容

本发明提供了一种1,4-丁二醇碱值分析方法，克服了上述现有技术之不足，其能有效解决现有技术中没有1,4-丁二醇碱值分析方法的问题。

本发明的技术方案是通过以下措施来实现的：一种1,4-丁二醇碱值分析方法，按照下述方法进行：

第一步，将丙酮和异丙醇按照体积比为2:1的比例混合后，用玻璃棒搅拌1min至2min，得到丙酮和异丙醇混合溶剂，然后向丙酮和异丙醇混合溶剂中加入4mL至8mL摩尔浓度为0.048mol/L至0.052mol/L的氢氧化钾的乙醇溶液，得到混合溶液；

第二步，配制摩尔浓度为0.009mol/L至0.012mol/L的盐酸甲醇标准滴定溶液，盐酸甲醇标准滴定溶液临用前标定，标定后的浓度记为C；

第三步，称取30g至50g待测试的1,4-丁二醇试样于烧杯中，向烧杯中加入100mL至150mL混合溶液，并用玻璃棒搅拌5min至8min，得到待测样品；

第四步，将制备好的待测样品置于带有非水相pH电极的自动电位滴定仪上，使用等量电位滴定模式，电位评估值的上限和下限分别为300mV和50mV，等当点识别标准为20mV至50mV，用盐酸甲醇标准滴定溶液在自动电位滴定仪上进行滴定，记录终点消耗体积V；

第五步，用移液管量取100mL至150mL混合溶液置于带有非水相pH电极的自动电位滴定仪上，使用等量电位滴定模式，电位评估值的上限和下限分别为300mV和50mV，等当点识别标准为20mV至50mV，用盐酸甲醇标准滴定溶液在自动电位滴定仪上进行滴定，记录终点消耗体积V₀；

第六步，通过公式计算得到1,4-丁二醇碱值。

下面是对上述发明技术方案的进一步优化或/和改进：

上述第二步中，盐酸甲醇标准滴定溶液使用摩尔浓度为0.5mol/L的氢氧化钠标准滴定溶液进行标定。

上述第一步至第六步中的操作均在室温下进行。