[发明专利]一种头孢替坦二钠原料药的制备方法有效

专利信息
申请号: 202011583393.5 申请日: 2020-12-28
公开(公告)号: CN112552316B 公开(公告)日: 2022-08-23
发明(设计)人: 李军军;刘晓彤;张德武;凌瑜莲;侯善波 申请(专利权)人: 山东罗欣药业集团恒欣药业有限公司;山东罗欣药业集团股份有限公司;山东裕欣药业有限公司
主分类号: C07D501/04 分类号: C07D501/04;C07D501/57
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 273400 山东*** 国省代码: 山东;37
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 一种 头孢 替坦二钠 原料药 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种头孢替坦二钠原料药的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:

a、以化合物II和2,2-二巯基乙酸为原料反应,乙酸乙酯为反应溶剂,在缩合剂作用下,反应时间10~12h,TLC跟踪反应完毕,反应结束后,经过滤、萃取、浓缩、干燥得化合物III;

b、化合物III和3-氨基-2-甲酰基-3-氧代丙酸钠,在浓盐酸的作用下,四氢呋喃为反应溶剂,加热回流反应0.5~1h后,TLC监测3-氨基-2-甲酰基-3-氧代丙酸钠完全消失,降温至-5~0℃,加入正丁基锂调节溶液pH值至10.0-13.0,反应体系继续搅拌半小时后,加热回流,反应完毕,反应时间4~5h,所得反应液经过滤、萃取、浓缩、干燥得化合物IV;

c、化合物IV经过脱保护、成盐反应,经后处理、真空干燥得到化合物I;

其合成路线如下:

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤a所述化合物II与2,2-二巯基乙酸的摩尔比为1:1.1~1.2。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤a所述的缩合剂为N,N’-羰基二咪唑、二环己基碳二亚胺、二异丙基碳二亚胺中的一种。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤a所述的缩合剂与化合物II摩尔比1.5~2:1。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤b中化合物III和3-氨基-2-甲酰基-3-氧代丙酸钠摩尔比为1:1.0~1.2。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤b所述的浓盐酸与化合物III摩尔比为2~2.2:1。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤c所述的脱保护采用无水氯化铝为催化剂,有机溶剂为二氯甲烷,成盐反应采用碳酸氢钠调节溶液pH值至6.8~7.0。

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于山东罗欣药业集团恒欣药业有限公司;山东罗欣药业集团股份有限公司;山东裕欣药业有限公司,未经山东罗欣药业集团恒欣药业有限公司;山东罗欣药业集团股份有限公司;山东裕欣药业有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202011583393.5/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top