[发明专利]制备本维莫德的脱甲基方法在审
| 申请号： | 202011584467.7 | 申请日： | 2020-12-28 |
| 公开（公告）号： | CN112811985A | 公开（公告）日： | 2021-05-18 |
| 发明（设计）人： | 宋率华;牟英波;缪世峰;王启帅 | 申请（专利权）人： | 江苏海岸药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C37/055 | 分类号： | C07C37/055;C07C39/21 |
| 代理公司： | 广州市红荔专利代理有限公司 44214 | 代理人： | 臧天雨 |
| 地址： | 215000 江苏省苏州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 维莫德 甲基 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种制备本维莫德的脱甲基方法，其特征在于，包括：
S1：配置溶剂，将所述溶剂与三氯化铝以及三乙胺在室温条件下搅拌溶解；
S2：加入化合物I，升温搅拌2-4h后得到反应液，将所述反应液降温至室温；
S3：向所述反应液加入淬灭试剂，搅拌1-2h，加入乙酸乙酯和稀盐酸将pH调至1-2,；
S4：将反应液进行分液、洗涤、浓缩，加入甲苯重结晶得到本维莫德。
2.如权利要求1所述的制备本维莫德的脱甲基方法，其特征在于，所述溶剂为甲苯、氯苯或二甲苯中的一种或者多种的混合。
3.如权利要求1所述的制备本维莫德的脱甲基方法，其特征在于，所述化合物I与三氯化铝摩尔比为4-6。
4.如权利要求1所述的制备本维莫德的脱甲基方法，其特征在于，所述化合物I与三乙胺摩尔比为4-6。
5.如权利要求1所述的制备本维莫德的脱甲基方法，其特征在于，所述化合物I与溶剂的质量体积比为1：(4-10)。
6.如权利要求1所述的制备本维莫德的脱甲基方法，其特征在于，S2中反应温度为80-110℃。
7.如权利要求1所述的制备本维莫德的脱甲基方法，其特征在于，所述淬灭试剂为十水硫酸钠。
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