[发明专利]一种二氟二氯乙烷合成三氟一氯乙烷的方法

权利要求书

1.一种二氟二氯乙烷合成三氟一氯乙烷的方法，其特征在于：以1,2-二氯-1,1-二氟乙烷与氟化氢为原料，在气相氟化催化剂催化条件下气相氟化一步制备2-氯-1,1,1-三氟乙烷，所述的气相氟化的反应温度为150~350℃；反应压力0.1～1.0Mpa；氟化氢与1,2-二氯-1,1-二氟乙烷的摩尔比为1:1~30:1；

所述的气相氟化催化剂为铬基氟化催化剂；

所述的铬基氟化催化剂的前驱体由三价铬化合物、铵的氟化物和金属粉末组成，其质量比为50~70:20~30：5~20；其中所述的三价铬化合物为三氯化铬或氢氧化铬；所述的铵的氟化物为氟化铵或氟化氢铵；所述的金属粉末为Mg粉、Al粉、Zn粉、Ni粉中的任意一种或几种的混合物；

所述的铬基氟化催化剂的制备方法，包括以下步骤：

1）将三价铬化合物、铵的氟化物和金属粉末按质量比混合均匀，压制成型制得前驱体；

2）将步骤1）得到的前驱体进行焙烧，然后装入管式反应器，第一次升温后通入氟化氢气体氟化，第二次升温继续氟化，制得所述的铬基氟化催化剂。

2.一种如权利要求1所述的二氟二氯乙烷合成三氟一氯乙烷的方法，其特征在于：所述的气相氟化的反应温度为200~300℃。

3.一种如权利要求1或2任一所述的二氟二氯乙烷合成三氟一氯乙烷的方法，其特征在于：所述的氟化氢与1,2-二氯-1,1-二氟乙烷的摩尔比为5:1~20:1。

4.种如权利要求1或2任一所述的二氟二氯乙烷合成三氟一氯乙烷的方法，其特征在于：所述的1,2-二氯-1,1-二氟乙烷的纯度≥99.5%，氟化氢的水分小于40ppm。

5.一种如权利要求1所述的二氟二氯乙烷合成三氟一氯乙烷的方法，其特征在于：所述的铬基氟化催化剂的制备方法步骤2）中前驱体焙烧300~450℃进行焙烧5~10 h。

6.一种如权利要求1所述的二氟二氯乙烷合成三氟一氯乙烷的方法，其特征在于：所述的铬基氟化催化剂的制备方法步骤2）中第一次升温至280~320℃，通入氟化氢气体后氟化0.5~2h。

7.一种如权利要求1所述的二氟二氯乙烷合成三氟一氯乙烷的方法，其特征在于：所述的铬基氟化催化剂的制备方法步骤2）中第二次升温然以0.5~1.5℃/min升温速率升温至330~370℃，继续氟化5~10h。