[发明专利]一种甲缩醛合成用催化剂制备方法

权利要求书

1.一种甲缩醛合成用催化剂制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将硅溶胶、硝酸铝、异丙醇铝、四丙基氢氧化铵、氢氧化钠、去离子水依次添加到反应釜中，加热至90-96℃，保温搅拌30min，然后进行出料，旋蒸干燥，球磨40min，得到研磨料；

（2）偏钒酸铵添加到去离子水中，搅拌溶解，得到偏钒酸铵溶液，将钼酸铵添加到去离子水中，得到钼酸铵溶液；

将四氯化锡添加到去离子水中，搅拌均匀，得到四氯化锡溶液；

将氯化铜添加到去离子水中，搅拌均匀，得到氯化铜溶液；

采用氨水调节偏钒酸铵溶液pH至10-10.5，然后再将四氯化锡溶液、氯化铜溶液依次滴加到偏钒酸铵溶液中，边滴加，边搅拌，然后80℃水浴保温1小时，再静置40min，然后再将钼酸铵溶液滴加到偏钒酸铵溶液中，继续搅拌40-50min，超声波处理5-8min，然后进行干燥，洗涤，烘干至恒重，研磨，得到固体反应料；

（3）将研磨料、固体反应料依次混合到一起，混合均匀后，得到复合料；

（4）复合料在空气气氛下，加热至420-430℃，保温6-7小时，然后再在惰性气氛下，调节温度至580-590℃，继续保温3-4小时，再进行自然冷却至室温，即得；

所述硅溶胶、硝酸铝、异丙醇铝、四丙基氢氧化铵、氢氧化钠、去离子水质量比为32-35:0.10-0.14:0.10-0.14:1.0-1.4：1.8-2.4：80-88；

所述硝酸铝、异丙醇铝质量比为1:1；

所述异丙醇铝、四丙基氢氧化铵质量比为1:10；

所述偏钒酸铵溶液质量分数为11-14%；

所述钼酸铵溶液质量分数为6.8-7.5%；

所述四氯化锡溶液质量分数为5.2-5.9%；

所述氯化铜溶液质量分数为2.3-2.8%；

所述四氯化锡溶液、氯化铜溶液、偏钒酸铵溶液质量比为：1-1.4:0.5-0.8:3-4；

所述钼酸铵溶液与偏钒酸铵溶液质量比为1:2。

2.根据权利要求1所述的一种甲缩醛合成用催化剂制备方法，其特征在于：所述球磨转速为2000r/min。

3.根据权利要求1所述的一种甲缩醛合成用催化剂制备方法，其特征在于：所述氨水为饱和氨水。

4.根据权利要求1所述的一种甲缩醛合成用催化剂制备方法，其特征在于：所述超声波频率为35kHz，功率为500W。

5.根据权利要求1所述的一种甲缩醛合成用催化剂制备方法，其特征在于：所述研磨料、固体反应料质量比为5：1-1.5。

6.根据权利要求1所述的一种甲缩醛合成用催化剂制备方法，其特征在于：所述惰性气氛为氮气。