[发明专利]一种甲缩醛合成用催化剂制备方法

说明书

本发明公开了一种甲缩醛合成用催化剂制备方法；涉及甲缩醛合成技术领域，包括以下步骤：（1）得到研磨料；（2）得到固体反应料；（3）得到复合料；（4）复合料在空气气氛下，加热至420‑430℃，保温6‑7小时，然后再在惰性气氛下，调节温度至580‑590℃，继续保温3‑4小时，再进行自然冷却至室温，即得；本发明方法制备的催化剂对甲缩醛转化率的提高具有显著的促进作用。

技术领域

本发明属于甲缩醛合成技术领域，特别是一种甲缩醛合成用催化剂制备方法。

背景技术

甲缩醛（DMM）又称二甲氧基甲烷、二甲醇缩甲醛，由于其C—O键连接的分子结构和独特的理化性质，被用作各种化工原料及中间体。

甲缩醛由于毒性小，溶解性好，在环境友好和能源化工方面具有较大的应用价值，甲缩醛还可以应用于柴油添加剂，不仅能够有效的降低柴油机尾气中的氮化物和颗粒物的排放量，同时还可以提高染料的燃烧性能，增加染料的热效率，达到节约能源的效果。甲缩醛在合称过程中需要应用到催化剂进行催化合成，但是，现有的催化剂催化效果较低，影响了其合成效率。

发明内容

本发明的目的是提供一种甲缩醛合成用催化剂制备方法，以解决现有技术中的不足。

本发明采用的技术方案如下：

一种甲缩醛合成用催化剂制备方法，包括以下步骤：

（1）将硅溶胶、硝酸铝、异丙醇铝、四丙基氢氧化铵、氢氧化钠、去离子水依次添加到反应釜中，加热至90-96℃，保温搅拌30min，然后进行出料，旋蒸干燥，球磨40min，得到研磨料；

（2）偏钒酸铵添加到去离子水中，搅拌溶解，得到偏钒酸铵溶液，将钼酸铵添加到去离子水中，得到钼酸铵溶液；

将四氯化锡添加到去离子水中，搅拌均匀，得到四氯化锡溶液；

将氯化铜添加到去离子水中，搅拌均匀，得到氯化铜溶液；

采用氨水调节偏钒酸铵溶液pH至10-10.5，然后再将四氯化锡溶液、氯化铜溶液依次滴加到偏钒酸铵溶液中，边滴加，边搅拌，然后80℃水浴保温1小时，再静置40min，然后再将钼酸铵溶液滴加到偏钒酸铵溶液中，继续搅拌40-50min，超声波处理5-8min，然后进行干燥，洗涤，烘干至恒重，研磨，得到固体反应料；

（3）将研磨料、固体反应料依次混合到一起，混合均匀后，得到复合料；

（4）复合料在空气气氛下，加热至420-430℃，保温6-7小时，然后再在惰性气氛下，调节温度至580-590℃，继续保温3-4小时，再进行自然冷却至室温，即得。

所述硅溶胶、硝酸铝、异丙醇铝、四丙基氢氧化铵、氢氧化钠、去离子水混合质量比为32-35:0.10-0.14:0.10-0.14:1.0-1.4：1.8-2.4：80-88；

所述硝酸铝、异丙醇铝混合质量比为1:1；

所述异丙醇铝、四丙基氢氧化铵混合质量比为1:10。

所述球磨转速为2000r/min。

所述偏钒酸铵溶液质量分数为11-14%；

所述钼酸铵溶液质量分数为6.8-7.5%；

所述四氯化锡溶液质量分数为5.2-5.9%；

所述氯化铜溶液质量分数为2.3-2.8%。

所述氨水为饱和氨水。

所述四氯化锡溶液、氯化铜溶液、偏钒酸铵溶液混合质量比为：1-1.4:0.5-0.8:3-4；

所述钼酸铵溶液与偏钒酸铵溶液混合质量比为1:2。