[发明专利]一种熔融结晶法精制氯苯甘醚的工艺在审
申请号: | 202011587418.9 | 申请日: | 2020-12-29 |
公开(公告)号: | CN112661617A | 公开(公告)日: | 2021-04-16 |
发明(设计)人: | 刘彦婷;沈寒晰;张金峰;郑阿龙;习娟 | 申请(专利权)人: | 陕西省石油化工研究设计院 |
主分类号: | C07C41/40 | 分类号: | C07C41/40;C07C43/23 |
代理公司: | 西安西达专利代理有限责任公司 61202 | 代理人: | 刘华 |
地址: | 710054*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 熔融 结晶 精制 氯苯 工艺 | ||
1.一种熔融结晶法精制氯苯甘醚的工艺,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1、将氯苯甘醚粗品加入到熔融结晶反应器中,保持反应器中温度82-85℃,使氯苯甘醚固体全部熔化得到氯苯甘醚融液;
步骤2、调节反应器内温度至76-80℃并维持40-60min,是体统温度达到稳定;
步骤3、将步骤1)所得氯苯甘醚融液以0.05-0.1℃/min的降温速率进行降温结晶,降温至67-72℃,并维持120-180min,使氯苯甘醚充分结晶;
步骤4、打开放液阀排出结晶母液,维持30-60min使结晶母液全部排完,在熔融结晶器中得氯苯甘醚粗晶体;
步骤5、按0.05-0.1℃/min的升温速率将步骤4)所得氯苯甘醚粗晶体进行升温发汗,升温至75-78℃的发汗终温,排出汗液,在熔融结晶器中得到氯苯甘醚晶体;
步骤6、将排出的结晶母液和汗液收集混合,留做下次熔融结晶的原料。
2.根据权利要求1所述的一种熔融结晶法精制氯苯甘醚的工艺,其特征在于,所述的步骤1)反应器中温度85℃。
3.根据权利要求1所述的一种熔融结晶法精制氯苯甘醚的工艺,其特征在于,所述的步骤2)调节反应器内温度至78℃并维持60min。
4.根据权利要求1所述的一种熔融结晶法精制氯苯甘醚的工艺,其特征在于,所述的步骤2)以0.1℃/min的降温速率进行降温结晶,降温至68℃,并维持180min后,打开放液阀排出结晶母液,维持40min至液体不再流出。
5.根据权利要求1所述的一种熔融结晶法精制氯苯甘醚的工艺,其特征在于,所述的步骤5)按0.1℃/min的升温速率升温至78℃进行发汗操作,维持30min排出汗液。
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