[发明专利]一种熔融结晶法精制氯苯甘醚的工艺

说明书

一种熔融结晶法精制氯苯甘醚的工艺，将氯苯甘醚粗品加入熔融结晶反应器中；升高温度使氯苯甘醚固体全部熔化，然后将温度调整并维持在一定水平，按一定的降温速率进行降温结晶操作，降温至结晶终温，维持一段时间，达到充分结晶目的，完全排出结晶母液；再按一定的升温速率进行升温发汗操作，排出汗液，升高温度至发汗终温，维持一段时间后汗液排干；升高温度使晶层全部熔化排出。本发明采用的精制工艺，不需要溶剂，操作简便、绿色环保、产品纯度高，并且结晶母液和发汗液可通过熔融结晶再次回收、继续提纯。该方法得到的产品晶型单一、稳定、收率高。

技术领域

本发明属于精细化工生产技术领域，具体涉及一种熔融结晶法精制氯苯甘醚的工艺。

背景技术

氯苯甘醚，英文名：Chlorphenesin，中文化学名：3-对氯苯氧基-1,2-丙二醇；氯苯、一氯代苯；3-(4-氯苯氧基)-1,2-丙二醇。

在化妆品中，氯苯甘醚在《国际化妆品原料字典和手册》中作为化妆品杀菌剂使用，因为其具有抗真菌、抗细菌属性。氯苯甘醚可以有效地抵御革兰氏阳性及阴性菌，尤其对黑曲霉及嗜松青霉(真菌)有较强的杀菌活性，而且对白色念珠菌和酿酒酵母 (酵母)有很好的抑制作用。该成分最常用于面部保湿霜、抗衰老精华、防晒霜、粉底、眼霜、洁面乳、睫毛膏和遮瑕膏中。

在医药方面，氯苯甘醚相关制剂是抑制IgE介导的组胺释放的抗原相关的免疫抑制剂，也属于抗真菌药物，其适用于抗真菌、细菌、阴道霉菌、毛滴虫病症，药物剂型多。

氯苯甘醚主要是采用对氯苯酚和3-氯-1，2-丙二醇进行成醚反应合成，制约产品收率与纯度的关键因素主要是其精制工艺技术。

据报道，目前氯苯甘醚粗品大多用氯仿或者乙醚-石油醚等有机溶液做溶剂，经过多次溶解、重结晶来提高产品纯度。这些溶剂体系极有毒、易燃、易爆，而且在精制的过程中会带来新的杂质，不适合工业化大生产。

发明内容

为了实现上述目的，本发明的目的是提供一种熔融结晶法精制氯苯甘醚的工艺，具有操作简单、安全、绿色、高效的特点，可提高氯苯甘醚产品的纯度。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种熔融结晶法精制氯苯甘醚的工艺，包括以下步骤：

步骤1、将氯苯甘醚粗品加入到熔融结晶反应器中，保持反应器中温度82-85℃，使氯苯甘醚固体全部熔化得到氯苯甘醚融液；

步骤2、调节反应器内温度至76-80℃并维持40-60min，是体统温度达到稳定；

步骤3、将步骤1）所得氯苯甘醚融液以0.05-0.1℃/min的降温速率进行降温结晶，降温至67-72℃，并维持120-180min，使氯苯甘醚充分结晶；

步骤4、打开放液阀排出结晶母液，维持30-60min使结晶母液全部排完，在熔融结晶器中得氯苯甘醚粗晶体；

步骤5、按0.05-0.1℃/min的升温速率将步骤4）所得氯苯甘醚粗晶体进行升温发汗，升温至75-78℃的发汗终温，排出汗液，在熔融结晶器中得到氯苯甘醚晶体；

步骤6、将排出的结晶母液和汗液收集混合，留做下次熔融结晶的原料。

本发明的有益效果是：

本发明以氯苯甘醚粗品为原料，用熔融结晶法没有引入有机溶剂，污染小；操作简单、绿色环保，并有效提高了氯苯甘醚产品的纯度。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明进一步叙述，但本发明不局限于以下实施例。

一种熔融结晶法精制氯苯甘醚的工艺，包括以下步骤：

步骤1、将氯苯甘醚粗品加入到熔融结晶反应器中，保持反应器中温度82-85℃，使氯苯甘醚固体全部熔化得到氯苯甘醚融液；

步骤2、调节反应器内温度至76-80℃并维持40-60min，是体统温度达到稳定；