[发明专利]一种熔融结晶法精制氯苯甘醚的工艺在审
申请号: | 202011587418.9 | 申请日: | 2020-12-29 |
公开(公告)号: | CN112661617A | 公开(公告)日: | 2021-04-16 |
发明(设计)人: | 刘彦婷;沈寒晰;张金峰;郑阿龙;习娟 | 申请(专利权)人: | 陕西省石油化工研究设计院 |
主分类号: | C07C41/40 | 分类号: | C07C41/40;C07C43/23 |
代理公司: | 西安西达专利代理有限责任公司 61202 | 代理人: | 刘华 |
地址: | 710054*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 熔融 结晶 精制 氯苯 工艺 | ||
一种熔融结晶法精制氯苯甘醚的工艺,将氯苯甘醚粗品加入熔融结晶反应器中;升高温度使氯苯甘醚固体全部熔化,然后将温度调整并维持在一定水平,按一定的降温速率进行降温结晶操作,降温至结晶终温,维持一段时间,达到充分结晶目的,完全排出结晶母液;再按一定的升温速率进行升温发汗操作,排出汗液,升高温度至发汗终温,维持一段时间后汗液排干;升高温度使晶层全部熔化排出。本发明采用的精制工艺,不需要溶剂,操作简便、绿色环保、产品纯度高,并且结晶母液和发汗液可通过熔融结晶再次回收、继续提纯。该方法得到的产品晶型单一、稳定、收率高。
技术领域
本发明属于精细化工生产技术领域,具体涉及一种熔融结晶法精制氯苯甘醚的工艺。
背景技术
氯苯甘醚,英文名:Chlorphenesin,中文化学名:3-对氯苯氧基-1,2-丙二醇;氯苯、一氯代苯;3-(4-氯苯氧基)-1,2-丙二醇。
在化妆品中,氯苯甘醚在《国际化妆品原料字典和手册》中作为化妆品杀菌剂使用,因为其具有抗真菌、抗细菌属性。氯苯甘醚可以有效地抵御革兰氏阳性及阴性菌,尤其对黑曲霉及嗜松青霉(真菌)有较强的杀菌活性,而且对白色念珠菌和酿酒酵母 (酵母)有很好的抑制作用。该成分最常用于面部保湿霜、抗衰老精华、防晒霜、粉底、眼霜、洁面乳、睫毛膏和遮瑕膏中。
在医药方面,氯苯甘醚相关制剂是抑制IgE介导的组胺释放的抗原相关的免疫抑制剂,也属于抗真菌药物,其适用于抗真菌、细菌、阴道霉菌、毛滴虫病症,药物剂型多。
氯苯甘醚主要是采用对氯苯酚和3-氯-1,2-丙二醇进行成醚反应合成,制约产品收率与纯度的关键因素主要是其精制工艺技术。
据报道,目前氯苯甘醚粗品大多用氯仿或者乙醚-石油醚等有机溶液做溶剂,经过多次溶解、重结晶来提高产品纯度。这些溶剂体系极有毒、易燃、易爆,而且在精制的过程中会带来新的杂质,不适合工业化大生产。
发明内容
为了实现上述目的,本发明的目的是提供一种熔融结晶法精制氯苯甘醚的工艺,具有操作简单、安全、绿色、高效的特点,可提高氯苯甘醚产品的纯度。
为了实现上述目的,本发明采用的技术方案是:
一种熔融结晶法精制氯苯甘醚的工艺,包括以下步骤:
步骤1、将氯苯甘醚粗品加入到熔融结晶反应器中,保持反应器中温度82-85℃,使氯苯甘醚固体全部熔化得到氯苯甘醚融液;
步骤2、调节反应器内温度至76-80℃并维持40-60min,是体统温度达到稳定;
步骤3、将步骤1)所得氯苯甘醚融液以0.05-0.1℃/min的降温速率进行降温结晶,降温至67-72℃,并维持120-180min,使氯苯甘醚充分结晶;
步骤4、打开放液阀排出结晶母液,维持30-60min使结晶母液全部排完,在熔融结晶器中得氯苯甘醚粗晶体;
步骤5、按0.05-0.1℃/min的升温速率将步骤4)所得氯苯甘醚粗晶体进行升温发汗,升温至75-78℃的发汗终温,排出汗液,在熔融结晶器中得到氯苯甘醚晶体;
步骤6、将排出的结晶母液和汗液收集混合,留做下次熔融结晶的原料。
本发明的有益效果是:
本发明以氯苯甘醚粗品为原料,用熔融结晶法没有引入有机溶剂,污染小;操作简单、绿色环保,并有效提高了氯苯甘醚产品的纯度。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进一步叙述,但本发明不局限于以下实施例。
一种熔融结晶法精制氯苯甘醚的工艺,包括以下步骤:
步骤1、将氯苯甘醚粗品加入到熔融结晶反应器中,保持反应器中温度82-85℃,使氯苯甘醚固体全部熔化得到氯苯甘醚融液;
步骤2、调节反应器内温度至76-80℃并维持40-60min,是体统温度达到稳定;
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