[发明专利]双环状亚硫酸酯与双环状硫酸酯的制备方法有效
| 申请号： | 202011587546.3 | 申请日： | 2020-12-28 |
| 公开（公告）号： | CN112694484B | 公开（公告）日： | 2022-05-17 |
| 发明（设计）人： | 唐华英;范伟贞;赵经纬 | 申请（专利权）人： | 九江天赐高新材料有限公司 |
| 主分类号： | C07D497/10 | 分类号： | C07D497/10 |
| 代理公司： | 华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人： | 杜寒宇 |
| 地址： | 332500 江*** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 环状 亚硫酸 硫酸 制备 方法 | ||
1.一种双环状亚硫酸酯的制备方法，其特征在于，所述双环状亚硫酸酯由化合物A与二氯亚砜在无溶剂条件下混合反应制得；
所述化合物A具有式(1)所示结构：
所述双环状亚硫酸酯具有式(2)所示结构：
其中，R1～R8每次出现，分别独立地选自H、卤素原子、氰基、三氟化硅烷或被至少一个X取代的碳原子数为1～3的烃基；
所述X分别独立地选自H、F、硅烷基、氰基或异氰酸基；
所述化合物A与所述二氯亚砜反应的温度为40℃～60℃；
所述二氯亚砜与所述化合物A的摩尔比为(3～8):1。
2.根据权利要求1所述的双环状亚硫酸酯的制备方法，其特征在于，所述R1～R8每次出现，分别独立地选自H、F、氰基、三氟化硅烷或被至少一个X取代的碳原子数为1～3的烷基。
3.根据权利要求1所述的双环状亚硫酸酯的制备方法，其特征在于，化合物A为季戊四醇、3,3-双-(1-羟基-乙基)-戊烷-2,4-二醇或3,3-双-(1-羟基-2-异氰酸根合-乙基)-1,5-二异氰酸根合戊烷-2,4-二醇。
4.根据权利要求1所述的双环状亚硫酸酯的制备方法，其特征在于，所述二氯亚砜与所述化合物A的摩尔比为(4.5～8):1。
5.根据权利要求1～4任一项所述的双环状亚硫酸酯的制备方法，其特征在于，所述化合物A与所述二氯亚砜在氮气循环保护的环境中反应。
6.根据权利要求1～4任一项所述的双环状亚硫酸酯的制备方法，其特征在于，取所述化合物A与所述二氯亚砜反应后的产物，固液分离，水洗，重结晶。
7.根据权利要求1～4任一项所述的双环状亚硫酸酯的制备方法，其特征在于，所述化合物A与所述二氯亚砜的反应时间为5～7小时。
8.根据权利要求7所述的双环状亚硫酸酯的制备方法，其特征在于，所述化合物A与所述二氯亚砜的反应时间为6小时。
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