[发明专利]一种碳纳米管包覆的二硫化钴/硫化物固态电解质复合正极材料及其制备方法与应用在审
申请号: | 202011588117.8 | 申请日: | 2020-12-28 |
公开(公告)号: | CN112687862A | 公开(公告)日: | 2021-04-20 |
发明(设计)人: | 王素清;杨文龙;姬兵 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525;H01M10/0562 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 何淑珍;江裕强 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 管包覆 硫化 硫化物 固态 电解质 复合 正极 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种碳纳米管包覆的二硫化钴/硫化物固态电解质复合正极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将六水合硝酸钴、无水葡萄糖、三聚氰胺加入到去离子水中,超声分散,接着再进行加热搅拌,转移到烘箱中干燥;
(2)将步骤(1)得到的干燥的混合粉末在氩气保护下进行一步煅烧处理,自然冷却到室温得到碳化的复合材料;将所述碳化后的复合材料和硫脲在氩气保护下进行硫化处理,自然冷却到室温得到碳纳米管包覆的二硫化钴材料;
(3)将步骤(2)所述的碳纳米管包覆的二硫化钴材料和硫化锂、五硫化二磷加入乙腈中,加热搅拌,再蒸干溶剂;最后再将所得粉末烧结成相,冷却至室温得到所述碳纳米管包覆的二硫化钴/硫化物固态电解质复合正极材料。
2.根据权利要求1所述的碳纳米管包覆的二硫化钴/硫化物固态电解质复合正极材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述硝酸钴、葡萄糖、三聚氰胺、去离子水的质量比例为(7~9):(0.5~1.5):(90~110):(1500~1700)。
3.根据权利要求1所述的碳纳米管包覆的二硫化钴/硫化物固态电解质复合正极材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述超声分散的时间为10~30分钟;所述加热搅拌的温度为70~90℃,加热搅拌的时间为1.5~2.5小时,加热搅拌使用磁力搅拌。
4.根据权利要求1所述的碳纳米管包覆的二硫化钴/硫化物固态电解质复合正极材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述一步煅烧的温度为700~900℃;一步煅烧的升温速率1~3℃/min,一步煅烧的的保温时间为1~3小时。
5.根据权利要求1所述的碳纳米管包覆的二硫化钴/硫化物固态电解质复合正极材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述碳化后的复合材料和硫脲的质量比为(0.04~0.06):(4~6)。
6.根据权利要求1所述的碳纳米管包覆的二硫化钴/硫化物固态电解质复合正极材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述硫化的温度为400~500℃,硫化的升温速率4~6℃/min,硫化的保温时间为3~5小时。
7.根据权利要求1所述的碳纳米管包覆的二硫化钴/硫化物固态电解质复合正极材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述硫化锂和五硫化二磷的质量比例为0.48:1;所述硫化锂和五硫化二磷的总质量、碳纳米管包覆的二硫化钴的质量、乙腈的质量比为(1~2):(9~11):(1.6~1.8)。
8.根据权利要求1所述的碳纳米管包覆的二硫化钴/硫化物固态电解质复合正极材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述加热搅拌的温度为40~60℃,加热搅拌的时间为20~30小时;所述烧结的温度为250~270℃,烧结的时间为1~3小时,烧结的升/降温速率1~3℃/min。
9.权利要求1-8任一项所述的制备方法制备的碳纳米管包覆的二硫化钴/硫化物固态电解质复合正极材料。
10.权利要求9所述的碳纳米管包覆的二硫化钴/硫化物固态电解质复合正极材料在制备硫化物固态电池中的应用。
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