[发明专利]一种高品质1,3-环己二酮产品的制备方法

权利要求书

1.一种高品质1,3-环己二酮产品的制备方法，包括先使间苯二酚和强碱在氢气和固态催化剂存在下进行加氢反应，反应完成后固液分离去除固态催化剂后得到加氢反应液；再在高品质晶种和水存在下，同时加入加氢反应液和盐酸，酸化反应后降温结晶，所得结晶干燥后即为高品质1,3-环己二酮产品；所述高品质晶种为1,3-环己二酮固体溶解在有机溶剂中后降温结晶，得到的晶体即为高品质1,3-环己二酮晶种；所述高品质晶种的投料量为间苯二酚质量的2~20wt%；水的质量是高品质晶种质量的5~10倍，且酸化反应温度为5~ 15℃；所述高品质晶种的制备方法包括：将1,3-环己二酮固体和有机溶剂加热至35℃以上使其溶解，然后降温至0~5℃，继续搅拌1 h以上，固液分离，干燥即得到所述高品质1,3-环己二酮晶种。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述盐酸为氯化氢的质量分数为28~36%的浓盐酸，所述酸化反应中，加氢反应液和盐酸均为匀速加入反应釜中，且二者的进料时间均为1~6h。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述加氢反应用强碱为氢氧化钠，且所述氢氧化钠为液碱的水溶液，所述加氢反应为在反应温度50～60℃、反应压力1~3MPa和由骨架镍作为催化剂的条件下进行；且所述的盐酸中氯化氢的用量为液碱中氢氧化钠质量的0.8~1.5 倍。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在制备高品质晶种的过程中，所述有机溶剂的质量为1,3-环己二酮固体质量的2~5倍。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，制备高品质晶种所用的有机溶剂为甲苯、二甲苯、异丙醚和二氯乙烷中的一种或多种。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述高品质晶种的投料量为间苯二酚质量的8~20wt%。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，酸化反应完成后降温至-5 ~0℃结晶。

8.一种高品质1,3-环己二酮产品的制备方法，包括先使间苯二酚和强碱在氢气和固态催化剂存在下进行加氢反应，反应完成后固液分离去除固态催化剂后得到加氢反应液；再在高品质晶种和水存在下，同时加入加氢反应液和盐酸，酸化反应后降温结晶，所得结晶干燥后即为高品质1,3-环己二酮产品；所述高品质晶种为权利要求1中所述方法制备得到的高品质1,3-环己二酮产品；所述高品质晶种的投料量为间苯二酚质量的2~20wt%；水的质量是高品质晶种质量的5~10倍，且酸化反应温度为5~ 15℃。