[发明专利]一种白前配方颗粒的薄层鉴别方法

说明书

本发明提供了白前配方颗粒的薄层鉴别方法，所述方法包括供试品溶液的制备、对照药材溶液的制备和薄层鉴别步骤，本发明用简便、快捷的前处理方法得到供试品与对照药材溶液，分别点于同一块薄层板上，展开后，在紫外光灯下检视，可以得到多信息的白前薄层色谱图。该方法简便、快捷，高效率、成本低，能很好的用于白前配方颗粒的质量控制。

技术领域

本发明属于药物分析技术领域，具体为一种白前配方颗粒的薄层鉴别方法。

背景技术

白前为萝藦科植物柳叶白前Cynanchum stauntonii(Decne.)Schltr.ex Levl.或芫花叶白前Cynanchum glaucescens(Decne.)Hand.-Mazz.的干燥根茎和根。属于化痰止咳平喘药。性味辛、苦，微温：归肺经。功能主治为降气化痰，止咳，临床可用于用于肺气壅实，咳嗽痰多，胸满喘急。目前药典和各省中药材标准均没有白前薄层鉴别项目出现。中国药典2020年版一部白前项下，仅对白前药材进行理化鉴别：取本品粗粉1g，加70％乙醇10mL，加热回流1小时，滤过。取滤液1mL，置蒸发皿内，蒸干，残渣加醋酐1mL使溶解，再加硫酸1滴，柳叶白前显红紫色，放置后变为污绿色；芫花叶白前显棕红色，放置后不变色。实际实验中颜色变化判断困难，难以真正地控制白前的内在质量。黄敏等在研究中公开了白前药材的薄层鉴别方法，其采用氨试剂饱和的正丁醇振摇提取，以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(4:8:0.05)为展开剂(黄敏等.止得咳颗粒质量标准的研究[J].中国医药导报,2018,015(030):106-110)。但是该方法供试品溶液的制备花费时间相对长，由该文献记载的白前薄层色谱鉴别图谱可见，对照药材色谱斑点单一，仅能看到一个亮色的荧光斑点。

中药配方颗粒是传统中药饮片应用形式的突破，由于传统饮片品种繁多、产地不一，较难统一规范，中药配方颗粒通常是以饮片为原料，经过规范提取(一般以水提为主)、浓缩、干燥和制粒而成，其性味、归经、功效与原饮片保持基本一致，又具有无需煎煮，易于调剂、贮存和服用方便等优点，逐步得到广泛的应用。相对于白前药材来说，白前配方颗粒制备过程需经过煎煮、干燥、制粒等过程，有效成分会有所损失，如何更好地进行白前配方颗粒制备工艺的质量监督是一个难题。对于白前配方颗粒，目前尚未有相应的质量控制标准，如何找到一种科学合理的评价白前配方颗粒质量的方法，同时还能满足快速、简便、成本低且具有普适性的要求，也是一个待研究的课题。

发明内容

发明要解决的问题

为了解决上述现有技术存在的问题，本发明的目的在于创建一种白前配方颗粒的薄层鉴别方法，该方法兼顾定量和定性分析，具有准确、快速、高效、普适性好、成本低等优点，尤其适用于白前配方颗粒及其上游原料的质量控制。

用于解决问题的方案

本发明提供如下技术方案：

【1】一种白前配方颗粒的薄层鉴别方法，所述方法包括供试品溶液的制备、对照药材溶液的制备和薄层鉴别步骤，

其中，所述供试品溶液的制备包括取白前配方颗粒，加水饱和的正丁醇，振摇或超声处理，静置，取上清液加入氨试液，摇匀，静置使分层，取上层液蒸干，残渣加醇类溶剂使溶解；

所述对照药材溶液的制备包括取白前对照药材加水煎煮或加热回流处理，滤过，滤液浓缩，残渣加水饱和的正丁醇进行振摇或超声处理的步骤；

所述薄层鉴别步骤包括取供试品溶液和对照药材溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮为展开剂。

【2】根据【1】所述的薄层鉴别方法，其中，所述氨试剂选自氨气、氨水、氨气的醇溶液中的任一种，优选为氨水。

【3】根据【1】或【2】所述的薄层鉴别方法，其中，将所述白前配方颗粒研细后加水润湿，再加入水饱和的正丁醇，所述白前配方颗粒与所述水饱和的正丁醇的质量体积比为1～10:100g/mL。