[发明专利]立他司特水合物晶型及其制备方法

权利要求书

1.一种立他司特水合物晶型，其特征在于，其使用Cu-Kα辐射，以2θ角度表示的X-射线衍射图谱中：在6.35±0.2^°、8.68±0.2^°、9.89±0.2^°、10.36±0.2^°、10.75±0.2^°、11.40±0.2^°、12.63±0.2^°、13.06±0.2^°、13.67±0.2^°、14.45±0.2^°、15.28±0.2^°、16.47±0.2^°、17.14±0.2^°、17.88±0.2^°、18.70±0.2^°、19.44±0.2^°、20.18±0.2^°、20.49±0.2^°、20.96±0.2^°、21.90±0.2^°、22.37±0.2^°、22.75±0.2^°、23.66±0.2^°、24.49±0.2^°、24.89±0.2^°、25.74±0.2^°、26.37±0.2^°、27.12±0.2^°、27.59±0.2^°、28.54±0.2^°、29.57±0.2^°、29.95±0.2^°、30.41±0.2^°、30.84±0.2^°、32.17±0.2^°、33.01±0.2^°、33.35±0.2^°、34.45±0.2^°处有衍射峰。

2.根据权利要求1所述的晶型，其特征在于：其使用Cu-Kα辐射，具有如说明书附图图1所示的粉末X-射线衍射图谱。

3.根据权利要求1所述的晶型，其特征在于：其经105℃干燥至恒重后，经卡尔费休法测定结晶物的水分含量为1.3~1.7%。

4.制备权利要求1-3任一项所述的结晶的方法，其特征在于，包括如下步骤：将立他司特粗品溶于碱性溶液中，加入DMF，加入酸调节pH值为5.5~6.5后，形成悬浊液，减压浓缩至溶剂总体积一半后，降温析晶，即可得到立他司特的结晶。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：碱性溶液为氢氧化钠、氢氧化锂、氢氧化钾中任意一种。

6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：酸为盐酸、磷酸、醋酸中任意一种。

7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：立他司特粗品与碱性溶液的质量体积比为1:5~25。

8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：立他司特粗品与DMF的质量体积比为1:2.5~5。

9.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：析晶温度为-10~30℃。

10.根据权利要求1-3任一项所述的结晶在用于制备眼部慢性炎症的药物组合中的用途。